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2000年全国高中学生化学竞赛(决赛)实验试题


2000 年第 3 期

化 学 教 育

·4 7 ·

2000 年全国高中学生化学竞赛; 决赛Γ实验试题
碘酸钙的制备及含量测定
; 浙江省化学会命题组Γ
1只 1台 1台 COO CH 3 +
Sm I2

1 实验内容

化钙发生复分解反应生成碘酸钙Λ 21 产品的分析Π 用间接碘量法测定Λ

2 主要仪器、 试剂及材料
2. 1 主要仪器

621 画出 A、 、 的结构式Κ 请尽可能清楚地表达出它们的立体结构Λ B C 622 上述合成反应体现了哪些绿色化学的特征Ν
F C 8H 5C l2FO CH 3CO C l A
A lC l3 N aH C 2H 5OCOC 2H 5 O

第 7 题 环丙沙星; GΓ 是一种新型的广谱抗菌药物Κ 其工艺合成路线如下Π
F Cl Cl
N aO H

721 画出 A、 、 、 、 的结构式Λ BD E F

7- 2 为何由 A 转化为 B 需使用强碱 N aH 而由 B 转化为 C 的反应使用 N aO C 2H 5 即可Ν 723 由 C 转化为 D 是一步反应还是两步反应Ν 简要说明之Λ

11 产品的合成Π 碘在酸性条件下被氯酸钾氧化成碘酸氢钾; K lO 3 ·H lO 3 Γ 溶液经氢氧化钾中和后Κ Κ 与氯 31 完成实验报告Λ

圆底烧瓶

100mL

球形冷凝管; 带磨口塞Γ 电接点温度计; 导电表Γ 电加热器; 300W Γ
OH OH
N aO C 2H 5

1支 1支 1只

磁力搅拌器 电子继电器

+

反应

是酮还原偶联反应Π 在二碘化钐等还原剂作用下两分子酮被还原并偶联生成相邻的二醇Κ 例如Π

O

O

C 15H 13C lFNO 3 E

H 3O

HN

NH

C 13H 9C lFNO 3 F

HN

1995-2004 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.

C 11H 9C l2FO 3 HC ;O C 2H 5 Γ 3 B O F N N



COO CH 3

O

COO C 2H 5

NH2

Cl

C l O C 2H 5 C

C 15H 14C l2FNO 3 D

COO H

G

; 参考答案与评分标准见第 4 期Γ

·4 8 ·

化 学 教 育

2000 年第 3 期

结晶皿; 水浴缸Γ 漏斗 吸滤瓶 量筒
100 mL 10 mL

1只 1只 1只 1只 2只 1只 50 mL 25 mL 1支 1支 1只 1只 2支 1支

温度计; 100℃Γ 布氏漏斗的抽滤瓶 烧杯

1支

表面皿 移液管; 胖肚Γ

碘量瓶 碱式滴定管 容量瓶 洗耳球 玻棒 角匙 镊子

滴定管夹 塑料洗瓶 滴管 玻管

木夹 橡皮管

1只

铁拳、 铁夹 铁架台

●公用仪器 电子天平 ; 最大称量 100 g Κ 010001 g Γ ± 电子天平 ; 最大称量 100 g Κ 0101 g Γ ± 循环水式真空泵 电炉; 800 W Γ 2. 2 试剂及材料 碘 氯酸钾 碘化钾
30% 氢氧化钾溶液 015 m o l·L - 1 氢氧化钠溶液 6 m o l·L - 1 盐酸 1 m o l·L - 1 硫酸 1 m o l·L - 1 氯化钙溶液 1∶1 高氯酸溶液

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分析纯;A R Γ

化学纯; CP Γ 化学纯; CP Γ

碘酸钾标准溶液

pH 试纸

011 m o l·L - 1 硫代硫酸钠标准溶液 015%  淀粉溶液

无水乙醇

滤纸

称量纸 碎冰

; 带橡皮塞Γ 1 套
600 mL 500 mL 150 mL 100 mL 250 mL 50 mL 1只 1只 2只 1只 3只 1支 1只 1支 2支 1支 1只 3付 2只 250 mL

化学纯; CP Γ
1- 14

在 100 mL 圆底烧瓶中依次加入 2120 g 碘、 100 g 氯酸钾; 均由教师定量供给Γ和 45 mL 水Κ 2 放入搅拌 - 1 磁子Κ 然后把烧瓶置入水浴缸内Κ 用铁夹固定Κ 开动搅拌器Κ 使氯酸钾溶解Κ 滴加 6 m o l·L 盐酸 8 滴; pH~ 1Γ Κ装上冷凝管Κ通冷却水Κ冷凝管顶部装上带玻璃管的塞子Κ用橡皮管把反应产生的气体导向盛有约 100 开始通电加热、 搅拌Κ 调节电接点温度计; 导电表Γ Κ mL 氢氧化钠溶液的大烧杯内吸收Λ 在水浴缸内加水后Κ 使水浴温度保持在 85℃左右Κ 直至反应完全; 溶液变为无色Γ Κ在瓶颈处析出的碘Κ请设法并入溶液Κ继续反
L

2. 31 主要原料和产品的某些性质
温度 ℃
KI 3 O KC l 0 KC lO 4

2. 311 几种盐的溶解度; 克 100 克水Γ 2. 313 摩尔质量 g ·m o l-

10 6127 1106

20 8108 1168

40 1216 4011 3173

60 1813 4518

80 2418 5113 1314

2. 312 碘酸钙在不同温度下的存在形态
碘酸钙存在形态 稳定的温度区域
1

3 操作步骤

3. 1 制备碘酸钙

应至无色Κ 如果溶液至淡黄色后在 5 分钟内仍不褪色Κ 向监考教师索取少许氯酸钾晶体加入溶液使其褪色Λ 将溶液转入 150 mL 烧杯中Κ滴加 30% 氯氧化钾溶液约 3 mL Κ pH 约为 10Λ用滴管逐渐加入 1 m o l· 使
- 1

两层滤纸抽滤Κ 用少量经冰水冷却的水洗涤沉淀 3 次Κ 再用少量无水乙醇洗 1 次Κ 抽干后Κ 将产品转移到滤纸 上Κ 晾干; 无乙醇气味Γ 后进行称重Κ 并由监考教师确认产品的重量和外观后Κ 将结果记录在实验报告纸上Λ
3. 2 产品纯度测定 3. 211 硫代硫酸钠标准溶液的标定

移取 25100 mL 碘酸钾标准溶液于 250 mL 碘量瓶中Κ 加入 2 g 碘化钾Κ m o l·L - 1 硫酸 5 mL Κ 1 盖上瓶 塞Κ 在暗处放置 3 分钟Κ 25 mL 水Κ 加 用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色Κ 加入 015% 淀粉溶液 2 mL Κ 继续 滴定至蓝色消失为终点Λ 平行测定 3 份Λ 计算每次标定硫代硫酸钠溶液的浓度和平均浓度Λ ; 注Π 已知空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积为 0102 mL ΛΓ 3. 212 产品含量测定 用增量法准确称取产品 016g ; 精确至 010001g Γ 置于 100 mL 烧杯中Κ 1∶1 高氯酸 20 mL Κ Κ 加 微热溶解 试样Κ 冷却后移入 250 mL 容量瓶中Κ 用水稀释至刻度Κ 摇匀Λ 移取试液 50. 00 mL 置于 250 mL 碘量瓶中Κ 加入 1∶1 高氯酸 2 mL Κ 碘化钾 3 g Κ 盖上瓶塞Κ 在暗处放置
3 分钟Κ 50 mL 水Κ 加 用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色Κ 加入 015% 淀粉溶液 2 mL Κ 继续滴定至蓝色消

失为终点Λ 平行测定两份Λ 计算每次所测样品中碘酸钙的百分含量和平均百分含量Λ ; 注Π 已知空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积为 0102 mL ΛΓ
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并不断搅拌Κ 有白色沉淀生成Λ 反应混合物先用水冷却Κ 再在冰水中静置 10 分钟Κ 用 CaC l2 溶液 10 mL Κ

碘酸钙 无水盐 389188 一水合物 407190 六水合物 497199 硫代硫酸钠 158110 碘酸钾 214100 碘 253180 氯酸钾 122155

Ca ; I 3 Γ O 2

01119

; 5℃Γ

4160 0176

2811

; 15℃Γ

01195

3112

无水盐

> 5715℃

; 25℃Γ

01307

3412

一水合物
32- 5715℃

01520

01621

7130

六水合物
< 32 ℃

01669


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