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无机非金属材料实验(四)


第五章 玻璃相关实验
实验一
?

玻璃析晶性能的测定

析晶定义
玻璃态物质转为结晶物质的过程称为结晶过程,玻璃 工业中称之为析晶或失透。

?

测定析晶的意义 析晶性能是玻璃的重要性质之一,它与玻璃的成分、 生产过程(熔制、成型、热处理等)有着极为密切的关系, 对玻璃的产量和质量有较大的影响。

在透明玻璃生产中,玻璃的析晶是决不允许的,因为
析晶会造成玻璃制品外观和内部的缺陷,在晶体周围会产 生用退火方法无法消除的应力而降低玻璃的机械性质和热 稳定性。透明玻璃制品中有晶体存在时会引起光散射,降 低玻璃的透光度和光学均匀性。

在乳浊玻璃和微晶玻璃等的生产中,却要使玻璃体内
部结晶,而且要控制晶体的生成,使晶体数量和晶体颗粒 的大小达到一定的要求才能满足制品质量的要求。此外, 在陶瓷的生产中,若在陶瓷制品的表面覆盖结晶釉,会产 生富丽堂皇、光彩夺目的效果。

?

微晶玻璃具有很多优异的性能,如:机械强 度高、热膨胀性可调、抗热震性好、耐化学腐 蚀、低的介电损耗、电绝缘性好等优越的综合 性能;使得这种材料不仅具有较好经济效益, 而且有希望代替更具传统性的材料。

因此,对于所生产的玻璃,都必须了解其析晶性能,
并根据析晶性能制订合理的生产工艺制度。测定玻璃的析 晶性能,对研究满足新用途的玻璃或陶瓷新产品也具有重

要的意义。

一.实验目的 1.用梯温法测定某组成玻璃的析晶性能; 2.掌握梯温法测定玻璃析晶温度的原理和测试技术; 3.了解玻璃析晶上限温度与下限温度在玻璃熔制过程中 的意义。

二.基本原理 根据塔曼(Tamman)理论,析晶主要决定于晶核形成 速率(Kv)、晶核成长速度(Kg)以及熔体的粘度 (η ),同时与玻璃液在该温度下的保温时间有关。
Kv Kv Kg Kg



?

晶核形成速率是指在一定温度下在单位时间内单位容积中 所形成的晶核数目(个数/分钟)。
晶体成长速度是指在单位时间内晶体增长的直线长度(微 米/分钟)。 晶核形成的最大速率(Kv, max)和长大的最大速度(K g, max)分别在两个不同的温度范围内出现,只有在两者 都较大的温度下最易析晶。 测定析晶的方法 梯温法 淬冷法 热分析法

?

?

?

本实验利用梯温炉来测定玻璃的析晶温度。在梯温
炉中,由于炉中心部分的温度最高,两边的温度有规律 地降低,因此总有一个温度范围是玻璃的结晶化温度。 当试样在炉内恒温一定时间后,晶相和玻璃相之间就可 能建立热平衡而出现析晶,这时将试样取出并迅速冷却。 用眼睛或在显微镜下观察析晶程度,就可确定玻璃表面 出现结晶化合物的临界温度,即析晶上、下限温度。

三.实验器材 1.析晶测定仪,一台; 2. 金相显微镜或偏光显微镜,一台; 3.电位差计,一台; 4.铂铑热电偶,二只; 5.瓷舟(或白金舟),若干; 6. 玻璃条或淬火后的玻璃碎块。

四.试样要求与制备
1.用来测定析晶能力的玻璃应无缺陷(如气泡、砂子等)。 2.对于板状的待测玻璃,可把试样切成长190mm,宽 5mm的条。对于直径约5mm的棒状待测玻璃,则截 成需要的长度。若试样为球状,可淬火后敲成小块。若 为无规则的块状样品,可选约70克重的玻璃块,捣碎、 除铁、洗净、烘干,放进带盖的玻璃瓶中待用。 3.把瓷舟(或白金舟)内表面刷净、烘干。将试样均匀地

放在瓷舟(或白金舟)中。试样不能装太多,大约为瓷
舟(或白金舟)容积的3/4即可。

五.实验步骤

六.数据处理 1.炉长——温度测定数据
炉长/cm 40 39 38 37 温度/℃ 1150 1146 1140 1133 炉长/cm 30 29 28 27 温度/℃ 1065 1051 1038 1025 炉长/cm 20 19 18 17 温度/℃ 933 916 899 882 炉长/cm 10 9 8 7 温度/℃ 765 741 719 688 炉长/cm 0 温度/℃ 479 36 1125 26 1012 16 865 6 657 35 1117 25 999 15 848 5 629 34 1109 24 985 14 837 4 601 33 1098 23 972 13 825 3 568 32 1089 22 959 12 804 2 543 31 1075 21 950 11 783 1 515

2. 绘制梯温曲线
1400 1200 1000
温度/ ℃

800 600 400 200 0 0 10 20 炉长/ cm 30 40 50

3. 确定析晶的上下限温度
1200 1100 温 1000 度 900 ℃ 800 700

炉长(cm) “温度—炉长” 曲线及确定玻璃析晶上、下限的方法

4. 记录实验结果 实验基本数据及结果表
试样 最高温度 保温时间 析晶下限温度 析晶上限温度 中碱玻璃球 1150℃ 1小时 845℃ 1058℃

5. 重复实验 在同一炉中,用同一种玻璃试样重复试验的两次析 晶温度测试值,要求相差准确度在10℃以内。否则再 取一组试样重做。最后,由两次或两次以上的测试值 算出平均析晶温度。

七. 影响因素
1.瓷舟内表面要刷净、烘干,避免杂质引起结晶,干扰 扰实验结果。

2.瓷舟的顶端要正好放在控温热电偶焊接头的下方(此处 是炉温的最高处),否则会因瓷舟位置的前移或后移而引 起测量的误差。
3.保温时间应适当(足够长),否则试样表面结晶少,不 易观察结果。 4.当用肉眼观察玻璃表面的结晶情况时,应趁试样还足 够热时观察玻璃表面的结晶情况。否则玻璃试验冷却时表 面炸裂,影响观察。

实验二 玻璃软化温度的测定
?

测定软化点意义 许多材料在使用时要考虑它的软化温度。在无机非金 属材料的研究与生产中,测定玻璃的软化点温度在生产工 艺上有重要意义。对于玻璃制品的退火和增强处理等,热

温度都不应达到、更不能超过软化点温度,否则制品将变
形成为废品。本实验以玻璃为测试对象。

一.实验目的 1. 懂得测定玻璃软化点在生产中的重要意义。 2. 掌握玻璃丝伸长法测定软化点温度的基本原理和测量方 法。 二.基本原理 玻璃的软化点温度有几种说法。本实验所要测定的软 化点温度,是指规定尺寸(长235±1mm;平均直径 0.65±0.10mm)的玻璃丝,悬挂在特定的炉中,以每分 钟5±1℃的速度升温加热时,玻璃丝在自身重力作用下 每分钟伸长1mm时的温度。为了避免误解,这个软化点 温度通常称为李特列登(Littleton)点。对于许多玻璃, 这一温度所对应的粘度大约是106.6帕秒。

三.实验器材 1. 软化点测定仪(BLR型) 一台; (或DNY型吊丝法玻璃粘度测定仪 一台)。 2. 读数显微镜 一台; 3.千分尺(螺旋测微器) 5.秒表 一块; 6.酒精灯

四.试样要求与制备
1.用来测定软化点的玻璃丝要求直而不弯,粗细均匀,平 均直径应为0.65mm±0.10mmmm,在玻璃丝的全长上, 最大直径与最小直径的差不得大于0.02mm。 2.玻璃丝表面光滑、丝内无气泡、砂粒、结石及其他杂质。

3.将玻璃丝的一端在酒精灯上烧一个小球,取小球以下
235mm±1mm长的玻璃丝作为待测试样。 4.把上述制做好的玻璃丝穿在一块有一小孔的云母片上, 玻璃丝应在悬挂时不往下掉。按同样方法制备3个试样。

五.实验步骤

六.实验结果分析
1.实验记录 当玻璃丝开始以约0.1mm/min的速度伸长时,开始 记录玻璃丝的长度,精确到0.02mm。每分钟末记录一次 长度读数,每半分钟记录一次温度读数,直至伸长速度 达每分钟1.2mm以上时即可停止实验。
时间(秒) 30 60 90 120 150 ? 毫伏数 (mV) ×××× ×××× ×××× ×××× ×××× 温度(℃) 玻璃丝伸长数 (毫米) ×××.× ×××.× ××.×× ×××.× ×××.× ××.×× ×××.× ??

2.图解法求结果
?

直角座标系法
温 度 ℃
时间 min 伸 长 45o 时间 min

mm

?

半对数座标法

logΔL

ΔL=1.0

软化点 温度℃

3.计算机法求结果
0.2 0 y = 0.0225x - 16.802

伸长 logΔ L

-0.2 -0.4 -0.6 -0.8 -1 700 710 720 730 温度 ℃ 740 750 760

Tsp=(0+16.802)/0.0225=746.8



4.求平均值
以三个试样的平均值表示试验结果。

5. 精密度和偏差 一般说来,本方法重复测试软化点温度的偏差在 1℃以内。如果偏差过大,应另取三个试样重作。

七. 影响因素
1.试样的影响: 玻璃丝的粗细要均匀,直而不弯,这样可使测定结果 有较好的重复性。 2.升温速度的影响: 升温速度过快时,玻璃丝的表面温度比内部高,玻璃 表面与内部的伸长不一致,这将影响实验结果的准确性。 3.图解方法的影响: 作图时,在直角坐标系中必须用单位长度表示时间 (分钟)伸长(mm),否则违背了玻璃软化点温度的定义,得 出错误得结果。

实验三 玻璃内应力的测定
玻璃是脆性材料。由于生产工艺的特殊性,在制作完 成后的玻璃制品中还或多或少地存在内应力,严重时会降 低玻璃制品的机械强度和热稳定性,用户在使用过程中也 可能产生炸裂,造成财产损失或人身安全事故。因此,为 了保证使用时的安全,对各种玻璃制品都规定其残余的内 应力不能超过某一规定值。在玻璃出厂前的质量检验时测 定玻璃的内应力,可控制应力超标的玻璃流入市场。 一.实验目的 1. 进一步了解玻璃内应力产生的原因; 2. 掌握测定玻璃内应力的原理和方法。

二.基本原理
1.玻璃中的内应力与光程差 玻璃、塑料等许多透明材料通常是一种均质体,具有 各向同性的性质,当单色光通过其中时,光速与其传播方 向和光波的偏振面无关,不会发生双折射现象。
无 应 力 的 玻 璃

入射光

出射光

玻璃具有残余应力时,各向同性的玻璃在光学上就成为各向异性 体,单色光通过玻璃时就会分离为两束光,O光在玻璃内的光速及其 传播方向、光波的偏振面都不变,所以仍沿原来的入射方向前进,到 达第二个表面时所需的时间较少,所经过的路程较短;E光在玻璃内 的光速及其传播方向、光波的偏振面都发生变化,因此偏离原来的入 射方向,到达第二个表面时所需的时间较多,所经过的路程较长。O 光和E光的这种路程之差称为光程差。测出这种光程差的大小,就可 计算玻璃的内应力。

入射光

O光

E光

有 应 力 的 玻 璃

2.光程差的测量原理
本实验采用补偿器测定法测定光程差,由光源1发出 的光经起偏镜2后,变成平面偏振光(假设其振动方向为 垂直方向),当旋转检偏镜5与之正交时,偏振光不能通 过,用眼睛6观察时视场呈黑色。若在光路中放入有应力 的玻璃试样3时,该偏振光通过玻璃后被分解为具有程差 的水平偏振光和垂直偏振光。当两束偏振光通过1/4波片4 后,被合成为平面偏振光,但此时的平面偏振光的偏振面 对起偏镜产生的平面偏振光的振动方向有一个θ 角的旋转。 因此,在视场中就可看到两条黑色条纹隔开的明亮区。旋 转检偏镜,重新使玻璃中心变黑,根据检偏镜的角度差θ , 就可计算玻璃的光程差。

1
2 3 4 5

6

由理论推导可知,玻璃试样的光程差与偏转角成正比, 即: R = λ θ /π ? 当以白光灯为光源时,λ = 540(纳米),则 R = 3θ ? 通常,用单位长度的光程差来表示玻璃的内应力: δ = R / d ? 布儒斯特(Brewster)等研究得出,玻璃的双折射程 度与玻璃内应力强度成正比,即
?

R ? B?
?

就可得玻璃内应力计算公式,即

? ? ? / Bd

三.实验器材 1.双折射仪,一台; 2.玻璃试体若干:10~20mm×100~120m m长方条玻璃。

四.实验步骤

五.实验结果分析
1.实验数据记录
试 试样尺寸 样 (厘米) 编 厚度 宽度 号 h d 1 2 3 1.216 5.466 1.230 5.414 1.214 5.358 测 试 结 检偏镜刻度盘读数 (度) 无试样 φ 2 2 2
0

单位光程差 -1 (纳米·厘米 )

应力值 (帕斯卡)

有试样 φ 114 112 111

3?? ? ?0 ? ? d
61.47 60.95 61.03 61.15

?

? ?

?
B

? 10

?7

2410624 2390317 2393343 2398095

果(平均值)

2. 结果计算
单位长度的光程差可按下式计算: δ =3(φ -φ
0)/d

单位长度试样的残余应力:

??

?
B

?10

?7

实验四

玻璃退火温度的测定

为了消除热不均匀所产生的内应力,在生产中绝大多 数玻璃制品都需作退火处理(少数薄壁的小件制品,有时 省去退火工序),以期减少或消除玻璃中的内应力,提高 制品的机械强度和热稳定性,减小生产过程中的破损,提 高产品的产量。测定玻璃的退火温度上、下限,可以合理 地确定退火工艺制度,对生产控制有很大的作用。 一.实验目的 1. 进一步了解玻璃退火的实质; 2. 掌握测定玻璃退火温度的原理和方法。

二.基本原理
?

玻璃中内应力的消除与玻璃粘度有关,粘度越小,应 力松驰越快,应力消除也越快。退火处理的安全温度,常 称为最高退火温度或退火点,它是指在此温度下维持3分 钟能使玻璃内的应力消除95%,相当于玻璃粘度为10 12帕秒时的温度。最低退火温度是指在此温度下维持3分 钟仅能使应力消除5%,即相当于玻璃粘度为1015帕 秒时的温度。 玻璃退火温度与化学组成有关,普通工业玻璃的最高 退火温度约为400~600℃,一般采用的最低退火温 度比这个温度低50~150℃。

?

?

在玻璃的退火温度范围内,玻璃试样退火时的剩余应 力δi与初始应力δ0的比值δi /δ0,与温度呈线性关系,因此 根据上述定义就可以求出玻璃的最高退火温度和最低退火 温度。
δi/δo

0.95

0.05 T下 T上 T(℃)

三.实验器材 1.双折射仪,一台; 2. 管式电炉,一台 ; 3. 时钟或秒表,一只; 4. 待测试样。

四.试样制备?
⑴ 块状试样的制备 用玻璃刀或切片机将待测玻璃切成尺寸为10×10m

m的方块玻璃,选取无砂子、条纹、气泡、裂纹等缺陷
的小块为试块。试块须经淬火处理,即将选取的试块置 于马弗炉中,在稍高于玻璃退火温度下保温0. 5~1小时,

取出在空气中自然冷却到室温。
⑵ 棒状试样的制备 若试样为棒状时,可选取φ6mm的玻璃棒为试样。用薄 砂轮片将玻璃棒切成约30mm长的棒状试体,然后按上 述方法进行淬火处理。

五.实验步骤
1.装上玻璃试体出现四个月牙形的亮域,此时检偏镜旋 转角度为φ0 。 2. 旋转检偏镜使试体左右两侧边缘出现月牙形小亮域 (上、下无月牙形),应力值最大时的初始角度φmax 。

3.当试体进入最低退火温度时,光程差(即干涉色)开始 显著平稳地减小,试样两侧的月牙形小亮域往边部移动。 此时,每3分钟慢慢旋转偏镜,以保持原始φmax时月牙 亮域的大小。并记下此时的角度φi和温度Ti ;如此下去, 直到试体内的光程差为“0”,此时正好检偏镜转回到φ0 的位置上,视域全黑,即应力完全消除。

实验录像

六.实验结果分析
1.原始数据记录
实验持续 时 间 时 分 炉内 温度 检偏镜刻度盘的读数 加热试样 时,每次 检偏镜的 转 角
i

试样加热前 试样加热后 所存在的 各测点的 光程差 光程差

?i ?0
0.90 0.86 0.82 0.78 0.68 0.60 0.50 0.42 0.32 0.26 0.16 0.06 0.00



φ

0

φ

max

φ

δ

0

δ

i

15 15 15 15 15 15 15 15 15 15 16 16 16

30 33 36 39 42 45 48 51 54 57 0 3 6

389 407 420 435 453 467 484 497 509 516 525 531 542

0

50

45 43 41 39 34 30 25 21 16 13 8 3 0

150

135 129 123 117 102 90 75 63 48 39 24 9 0

2.作图
以温度为横坐标,δi/δ0为纵坐标作图。
1.20

0.95
1.00 0.80

y = -0.006x + 3.3544

δ i/δ 0

0.60 0.40 0.20 0.00 350 400 450 500 温度/℃ 550 600

0.05

最低退火温度

最高退火温度

利用EXCEL计算
T下=(3.3544-0.95)/0.006=400.7℃ T上=(3.3544-0.05)/0.006=550.7℃

1.20

y = -0.006x + 3.3544
1.00 0.80

δ i/δ 0

0.60 0.40 0.20 0.00 350 400 450 500 温度/℃ 550 600

七. 影响因素
1.试样放置的影响: 试样放置时,要仔细调整其位置,使试样的四周边缘出

现明显的四个月牙形的亮域,否则会影响应力消除的观察。
2.在旋转捡偏镜使试体左右两侧边缘出现月牙形小亮域 (上、下无月牙形)时,所留的月牙形小亮域要尽量地小, 以便观察应力的消除。应力消除后,要施转检偏镜使试体 左右两侧边缘再出现月牙形小亮域,而且其大小要与第一 次的相同,否则给实验带来误差。

3. 升温速度的影响:
当达300℃以后,要控制升温速度为3℃/分钟,如果升 温速度大,应力消除过快,来不及观察应力的变化,读数 不准,会给实验带来误差。

4.人为误差的消除: 每个人眼睛的分辨率是不同的,在观察应力消除时,需 要仔细观察,要一人看到底,避免读数误差。


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