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2005年全国高中学生化学竞赛实验试题


2005 年全国高中学生化学竞赛实验试题
2005. 1. 16. 上海 营号

从盐泥中提取七水合硫酸镁
注意事项: 1、实验考试总分计为 100 分。实验考试用纸包括“实验试题” 和“实验报告”两部分。实验试题第 6 页由监考教师逐人发放。 2、实验考试时间为 5 小时,每超过 5 分钟扣 3 分,最长不得超 过 20 分钟。请考生仔细阅读试题内容,合理安排时间。可用自备的 计算器处理数据。 3、实验前请检查所提供的仪器,若有问题,向监考教师报告。 4、若制备实验失败,可向监考教师索要产品进行分析,但要扣 除 30 分。若出现制备实验重做,每索要一次原料扣除 10 分。分析实 验中,平行测定少做一次扣 3 分,重称 1 次扣 2 分。 5、需监考教师签字处,考生务必主动配合,未签字者实验结果 按无效论处。伪造数据者,按零分计。 6、注意安全,必须配戴防护眼镜和手套。 7、废弃物和回收的溶剂应放入指定的容器内。 8、完成全部实验内容后将产品、实验报告和实验试题交给监考 教师,并由监考教师签字。清洗仪器并整理桌面后方可离开考场(清 理时间不计入实验时间) 。

一、实验内容 盐泥是氯碱工业中的废渣,分为一次盐泥和二次盐泥。一次盐泥 中含有镁、钙、铁、铝、锰的硅酸盐和碳酸盐等成分,其中含镁(以 Mg(OH)2 计)约 15%。本实验要求从一次盐泥中提取 MgSO4·7H2O。 本实验考试具体内容包括下列三个部分: 1、从一次盐泥中提取 MgSO4·7H2O。 2、测定 MgSO4·7H2O 的含量。 3、回答思考题并完成实验报告。

二、物质的某些性质
? 1、 Ksp [Mg(OH)2]=6.0×10-10 ? Ksp [Fe(OH)3]=3.0×10-39 ? Ksp [Mn(OH)2]=4.0×10-14 ? Ksp [Ca(OH)2]=3.7×10-6 ? Ksp [Fe(OH)2]=8.0×10-16 ? Ksp [Al(OH)3]=1.3×10-33

2、物质的溶解度(g/100gH2O)

3、 相对原子质量:H l.01,O 16.00,S 32.07,Mg 24.31, Zn 65.39 三、主要试剂和仪器 1、试剂 各人实验桌上: 工业盐泥 (26 克) , 6 mol· L-1HCl, 1:1 NH3· H2O,

铬黑 T 指示剂,EDTA 标准溶液(500 mL) 。 公用实验桌上:6mol·L-1H2SO4,25% 三乙醇胺,NH3-NH4Cl 缓 冲溶液(pH=10) ,NaClO 溶液(C.P.) ,丙酮,Zn 粒(基准) 。 2、仪器 (1)玻璃器皿 烧杯 烧杯 烧杯 烧杯 量筒 量筒 蒸发皿 培养皿 表面皿 150 mL 250 mL 400 mL 1000 mL 50 mL 10 mL 200 mL 1个 1个 1个 1个 1个 1个 1个 1套 l个 酸式滴定管 50 mL 容量瓶 移液管 锥形瓶 称量瓶 洗瓶 胶头滴管 玻璃棒 布氏漏斗、抽滤瓶 250 mL 25 mL 250 mL 1根 1个 1支 3只 l个 1个 2根 1根 1套

(2)器材:煤气灯,三角架,石棉板,石棉网,铁架台,蝴蝶 夹,标签纸,广泛 pH 试纸(1~14) ,精密 pH 试纸(0.5~5.0) ,滤纸, 角勺,洗耳球,防护眼镜,手套,毛刷,去污粉,抹布,点火枪(二 人合用) 。 (3)公用仪器:电子天平(感量 0.01g),分析天平(感量 0.1mg), 抽滤水泵。 四、实验步骤

l、MgSO4·7H2O 的制备(30 分) 在盛有 26g 盐泥的烧杯中, 加水 120 mL, 搅拌成浆, 滴加 6 mol·L-1 H2SO4 约 18 mL,边滴加边充分搅拌,防止浆料外溢。待观察到反应 产生的气体较少时, 开始加热并继续滴加 H2SO4 调节溶液 pH 为 1~2, 加热微沸 20~30 分钟,保持溶液体积和 pH 值。待反应完全,抽滤, 用少量温水淋洗。 滤渣弃去; 滤液倒入 250 mL 的烧杯中, 滴加 NaClO 溶液至溶液 pH 为 5~6,加热煮沸约 5~10 分钟,使溶液中产生深褐 色沉淀,待溶液体积约 80~100 mL,立即趁热抽滤,用少量热水淋洗 (滤液若发黄,则需再加 NaClO 重复上述操作) 。滤渣弃去,滤液倒 入蒸发皿中加热蒸发浓缩至稀稠状后,熄火,取下蒸发皿置于石棉板 上,冷却,抽滤。晶体用 15 mL 丙酮洗涤。洗涤后的晶体放入培养皿 中,置于通风橱内,晾干 30 分钟。 晾干的 MgSO4·7H2O 产品在电子天平上称重,记录产品质量并 经监考教师签字。

2、MgSO4·7H2O 的含量测定(50 分) 注意:所有分析实验必须平行测定 3 次,原始数据、计算结果及 相对极差需填入实验报告中,并需经监考教师签字。 (1)0.02 mol·L-1 EDTA 标准溶液的标定 自行计算标定 0.02 mol·L-1 EDTA 标准溶液的锌粒称量范围,写 在实验报告纸上,经监考教师签字后,由监考教师发放有关实验说明 (实验试题纸第 6 页) ,然后进行 EDTA 标定实验。若不会计算,可

向监考教师直接索取有关实验说明(实验试题第 6 页)继续实验,但 要扣计算分。 (2)MgSO4·7H2O 的含量测定 准确称取 MgSO4·7H2O 产品若干克(计算称量范围,写于实验 报告纸上;若不会计算,可向监考教师直接索要称量范围,但要扣计 算分) 于 250 mL 锥形瓶中, 加去离子水 25 mL, 溶解, 加入 5 mL 25% 三乙醇胺,摇匀,再加入 10 mL NH3-NH4Cl 缓冲溶液,摇匀,加入铬 黑 T 指示剂,溶液颜色呈酒红色,用 EDTA 标准溶液滴定至溶液恰 变为纯蓝色,即为终点。记录 EDTA 消耗的体积 V2。用监考教师给 你的 EDTA 标准溶液浓度计算 MgSO4·7 H2O 的含量。 五、思考题(见实验报告第 4 页) (20 分) l、盐泥中加 H2SO4 反应时,为什么需控制溶液的 pH 为 1~2? 2、具体阐明在制备 MgSO4·7H2O 时,加入 NaClO 的作用。 3、 制备实验中, 加 NaClO 加热煮沸后, 为什么要立即趁热抽滤? 4、估算 MgSO4·7H2O 的理论产量。

(实验试题第 6 页) 0.02 mol·L-1 EDTA 标准溶液标定的实验说明 准确称取 0.26~0.39 克的锌粒于 150 mL 的小烧杯中, 盖上表面皿, 沿烧杯嘴尖处滴加 6 mol·L-1 HCl 6 mL,待锌粒完全溶解,定量转移 至 250 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 准确吸取 25 mL 上述锌标准溶液于 250 mL 锥形瓶中,滴加 1:1 NH3· H2O 至白色沉淀刚好出现,再加入 10 mL NH3-NH4Cl 缓冲溶 液,摇匀,加去离子水 20 mL,加入铬黑 T 指示剂,溶液颜色呈酒红 色,用 EDTA 标准溶液滴定至溶液恰变为纯蓝色为终点。记录 EDTA 消耗的体积 V1,计算 EDTA 的浓度。


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