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乙酸乙酯

2013-2014 学年第二学期有机化学论文

论文标题 年 学 专 学 姓 级 院 业 号 名

关于乙酸乙酯制备的研究 12 级 中药材学院 野生动物与自然保护区管理 07125105 谢国明 2013 年 9 月 24 日

完成时间 成 绩

关于乙酸乙酯的制备的研究
作者:谢国明

单位:12 级吉林农业大学中药材学院野生动物与自然保护区管理一班

摘要: 乙酸乙酯是一种重要的有机化合物, 乙酸乙酯的合成实验也是有机化学中的 基本实验。 为了粗略的计算出乙酸乙酯合成所需乙醇和乙酸的量比,及对加深对 酯化反应的理解, 了解乙酸乙酯的分离提纯方法。我们采用了试验室里用乙酸和 乙醇混合,浓硫酸做催化剂,进行了合成,在试验装置和反应物上进行了研究。 改变乙醇的用量(12.3ml,19ml,23ml)来粗略测出反应的最佳比,从而得出了在 乙醇,乙酸和浓硫酸的用量为 19ml,12ml 和 2ml 时乙酸乙酯产量最多为 11ml, 即乙醇:乙酸:浓硫酸为 19:12:2 时产率最高。从而得出了,在有机合成反应 中, 反应物的量影响了生成物的生成,所以在合成有机物时一定要严格控制反应 物的量。还有要及时的分离出生成物。 关键词:乙酸乙酯 反应 乙醇的量 产率

About of ethyl acetate preparation research
Of: Tian Chongqi Unit: Jilin Agricultural University, Changchun 130118 Abstract: Ethyl acetate is an important organic compounds, the synthesis of ethyl acetate in organic chemistry experiment is the basic experiment.In order to calculate the rough synthesis of ethyl acetate and acetic acid in the ratio of ethanol required, and for deepening the understanding of the esterification reaction, separation and purification methods to understand ethyl acetate. We used the laboratory and ethanol mixed with acetic acid, concentrated sulfuric acid as catalyst for the synthesis, the reactants in the test device and carried out research. Changes in the amount of acetic acid (12.3ml, 19ml, 23ml) to roughly measure the optimum ratio, thus obtained in ethanol, acetic acid and concentrated sulfuric acid dosage of 12ml, 19ml and 2ml of ethyl acetate when the yield up to 11ml, that ethanol: acetic acid: concentrated sulfuric acid is the highest yield when 19:12:2. Thus obtained, in the organic synthesis reaction, the amount of reactants affect the resultant generation, so in the synthesis of organic compounds must be strictly controlled when the amount of reactants. There should be separation of the resultant time. Key words: Distillation reflux ethyl acetate acetic acid

前言 酸乙酯是采用乙酸和乙醇在少量浓硫酸催化下进行制备, 该反应是一个可 逆反应,若用等物质的量的反应物,达到平衡时,其转化率仅为 66.6﹪。为促使 反应向产物方向进行, 通常采用增加酸或者醇的量来提高酯的产率。综合原料是 否易得、 价格是否便宜以及是否容易回收等具体情况,一般采用增加醇的量来获 得较大产率。然而,乙醇用量为多少是最好呢?为此,我们通过三组对照试验来 研究不同的乙醇的量对产率的影响。 乙酸乙酯是乙酸中的羟基被乙氧基取代而生成的化合物,结构简式为 CH3COOCH2CH3。纯净的乙酸乙酯是无色透明有芳香气味的液体,微溶于水, 溶于醇、酮、醚、氯仿等多数有机溶剂。乙酸乙酯是一种用途广泛的精细化工产 品,具有优异的溶解性、快干性,用途广泛,是一种非常重要的有机化工原料和 极好的工业溶剂。它特有的溶解性和快干性使其被广泛应用于工业合成有机纤 维、 医疗制药业和食品食用香精加工业和化妆品香料制造业,更被作为低毒有机 溶剂推广于化工生产的各个领域。 在实验中,我们要通过研究加入不同乙醇量的情况下实验的不同结果来研 究不同量的乙醇对于这么一个可逆反应造成的影响, 进而找到实验的最佳反应比 例,即在什么比例情况下可以使反应最大化的发生。 一、实验原理: 乙酸乙酯的合成作为典型的羧酸酯化反应被有机化学实验教材普遍采用。合成 原理是乙醇和乙酸在催化剂作用下脱水生成乙酸乙酯。 主反应:CH3COOH + C2H5OH → CH3COOC2H5 + H2O 反应条件:110~120℃ 催化剂 副反应:2C2H5OH → C2H5OC2H5 + H2O 在反应中,酯的合成与酯的水解形成一个动态平衡,采用增加醇或酸的量, 蒸出酯和水的方法,可以增加酯的产率。 二、实验仪器及试剂: 【实验仪器】: 50mL 圆底烧瓶,蒸馏头,球形冷凝管,直型冷凝管,50mL 三角锥瓶,量筒,温 度计,分液漏斗,烧杯,,尾接管,玻璃棒,胶皮管,铁架台(以上的都是由北 京化工厂),阿贝折射仪(天津斯泰特仪器有限公司),98-1-B 型普电子温电热套 (天津斯泰特仪器有限公司)

【实验药品】: 冰醋酸,浓硫酸,无水乙醇,饱和碳酸钠溶液,饱和食盐水,饱和氯化 钙溶液,无水硫酸镁,沸石。 三、实验方法: 【实验方法】: 本实验分为三步大步,反应回流阶段,分离分馏提纯阶段和测折射率。 在生成乙酸乙酯反应中的回流阶段,由于酯和水能形成二元共沸混合物, (沸点 为 70.4℃),比乙醇(沸点 78.5℃)和乙酸(沸点 118℃)的沸点都低,因此 乙酸乙酯(沸点 77.06℃)很容易蒸出,同时也说明,制得的粗产物需要进行纯 化,进一步除去其中混有的水和乙醇。因此需要第二步的分离分馏提纯阶段。

【实验步骤】: 1、 制备:向 50mL 圆底烧瓶内加入 12.3mL 无水乙醇,12mL 冰醋酸,2mL 浓

硫酸,加入几粒沸石,摇匀。如左上图所示安装蒸馏装置,在电热套上小火加 热,回流 60min 后停止加热。冷却后取下球形冷凝管,按如右上图所示将仪器 改装成蒸馏装置,加热蒸馏,控制温度在 80℃以下,至馏出液约为反应物总 体积的 50%后,停止加热。

2、

纯化:馏出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和醋酸。

·在摇动下缓缓加入饱和碳酸钠溶液约 10mL,至无二氧化碳气体逸出,重复操 作一次。然后移入分液漏斗中,充分摇匀,静置后,分离下层水层,保留酯层。 ·向酯层加入 10mL 饱和氯化钠溶液洗涤一次,除去碳酸钠。分离水层,保留酯 层。

·酯层分别用 10mL 饱和氯化钙溶液洗涤两次,取酯层 加入无水氯化钙干燥 15min。 3、 量取最后所得液体乙酸乙酯的体积,并用阿贝折射仪测折射率。

四、实验结果与分析: 乙醇的量(ml) 乙酸乙酯的量 (ml) 折射率 12.3 9.5 1.3742 19 11.0 1.3724 23 9.8 1.3741

此法降低了反应温度,避免了炭化现象,减少了副产物的发生,提高了乙酸 乙酯的合成产率 采取先回流,后蒸馏的方式,有利于反应平衡向产物方向移动。回流装置改 为蒸馏装置后, 随着粗产物乙酸乙酯的不断蒸出,其反应混合物中的乙醇和乙酸 还要进行酯化反应,促使反应继续向平衡右移,使乙酸基本上完全转化,防止了 反应物来不及反应而被蒸出。 由于提前已经回流了 1 h,在此过程中,反应已经在不断地进行了,反应物 已有大部分成了产物,而后再蒸馏,边蒸边反应,经过 0.5 h 回流,浓硫酸充 分使羰基质子化,从而提高羰基反应活性,反应也就充分完全了。 本实验所用方法, 仅适用于合成一些低沸点的酯类, 优点是反应能持续进行, 且用较小容积的反应瓶得到较大的量的产物。 加入硫酸后一定要混合均匀, 如果混合不均匀在后继反应过程中容易发生炭 化现象。 反应该温度不宜过高。否则会有副产物乙醚产生。 五、实验结论: 总体来说本法步骤简单,温度容易控制,产率较高。 从本实验也可以看出,合成乙酸乙酯不紧要对对实验装置进行严格的选则, 而且反应物的量的控制,以及及时的分离出生成物,对反应的贡献是很大的。 总之,反应要控制好温度,第一步中的温度不能超过 80℃。反应物乙醇, 乙酸,浓硫酸的量应该控制在 12:19:2 左右,产物的量最佳。 参考文献: (1)李远惠 邹绍国 《蒸馏法与回流法制备乙酸乙酯的效果比较》 《成都 纺织高等专科学校学报》2001 年 18 卷 3 期 P35-36 (2)王蕊 朱宏 《实验室制备乙酸乙酯三种方法的比较》 《天津化 工》 2001 年 1 期 P23-24 (3)杨春霞 孟平蕊 夏光明赵阳 崔玉 《乙酸乙酯合成方法的改进》 《山东建 材学院学报》1999 年第 13 卷第 3 期 (4)杨春霞 孟平蕊 夏光明赵阳 崔玉 《乙酸乙酯合成方法的改进》 《山东建 材学院学报》1999 年 13 卷 3 期 P259-261 (5)孟祥福 臧玉红 《硫酸氢钠催化台成乙酸乙酯》 《精细与专用化 学品》2005 年 13 卷 2 期 P18-19

(6)隋长青 马玉环 王保亮 胡玲君 《硫酸氢钠催化合成乙酸乙酯》 《吉林师 范大学学报(自然科学版)》204 年 2 期 P93-94 (7)俞善信 雷存喜 曹伟光 《硫酸氢钠催化合成乙酸乙酯》 《南洋师范学院 学报(自然科学版)》2002 年 1 卷 2 期 P61-62 (8) 高岩 洪波 《有机化学实验》 -北京: 中国农业出版设, 2007.7 P123-125

2013-2014 学年第二学期有机化学论文

论文标题 年 学 专 学 姓 级 院 业 号 名

关于乙酸乙酯制备的研究 12 级 中药材学院 野生动物与自然保护区管理 07125106 赵士英 2013 年 9 月 24 日

完成时间 成 绩

4、

对比实验:改变加入反应物乙醇的量,分别为 19mL 和 21mL,重复 1、2

操作,记录体积和折射率。 【实验结果】: 乙醇的量(ml) 乙酸乙酯的量 (ml) 折射率 【讨论】: 通过实验结果可以看出,当加入的乙醇的量为 19ml 时,即乙醇、乙酸、浓 硫酸的混合比为 19:12:2 时乙酸乙酯的产率最高。 当加入的乙醇的量为 12.3ml 时,由于该反应为可逆反应,而且乙醇是一种 易挥发的液体, 加入的乙醇量不足, 不能促使反应向正反应方向最大程度的进行, 故产率不高。 当加入的乙醇的量为 23ml 时,加入的乙醇量过多,发生副反应,且乙醇和 乙酸乙酯形成共沸物而被蒸出,导致乙酸乙酯蒸出量减少,产率降低。 当加入的乙醇的量为 19ml 时, 乙醇和乙酸充分反应, 促使反应向正反应方 向最大程度的进行,保证了乙酸乙酯的蒸出量最大,产率最高。 12.3 8.6 1.3735 19 11.9 1.3726 23 8.4 1.3742

参考文献: (1)李远惠 邹绍国 《蒸馏法与回流法制备乙酸乙酯的效果比较》 《成都 纺织高等专科学校学报》2001 年 18 卷 3 期 P35-36 (2)王蕊 朱宏 《实验室制备乙酸乙酯三种方法的比较》 《天津化 工》 2001 年 1 期 P23-24 (3)杨春霞 孟平蕊 夏光明赵阳 崔玉 《乙酸乙酯合成方法的改进》 《山东建 材学院学报》1999 年第 13 卷第 3 期 (4)杨春霞 孟平蕊 夏光明赵阳 崔玉 《乙酸乙酯合成方法的改进》 《山东建 材学院学报》1999 年 13 卷 3 期 P259-261 (5)孟祥福 臧玉红 《硫酸氢钠催化台成乙酸乙酯》 《精细与专用化 学品》2005 年 13 卷 2 期 P18-19 (6)隋长青 马玉环 王保亮 胡玲君 《硫酸氢钠催化合成乙酸乙酯》 《吉林师 范大学学报(自然科学版)》204 年 2 期 P93-94 (7)俞善信 雷存喜 曹伟光 《硫酸氢钠催化合成乙酸乙酯》 《南洋师范学院 学报(自然科学版)》2002 年 1 卷 2 期 P61-62 (8) 高岩 洪波 《有机化学实验》 -北京: 中国农业出版设, 2007.7 P123-125


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