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17500吨年pvc生产车间工艺流程设计


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设计任务书 摘要 Abstract…………………………………………………………………2 第一章 概述……………………………………………………………3 1.1 原料的选择 ……………………………………………………………3 1.2 原料的配比 ……………………………………………………………4 1.3 主要工艺参数 …………………………………………………………4 1.4 设计所用物料的物理性质 ……………………………………………5 1.5 聚合反应过程工艺流程叙述…………………………………………7 第二章 物料衡算 ………………………………………………………9 2. 1 年投料的物料衡算 …………………………………………………9 2.2 车间物料的衡算 ……………………………………………………10 2.3 釡数及投料系数的台数的确定 ……………………………………10 第三章 热量衡算 ………………………………………………………12 3.1 热量衡算 ………………………………………………………………12 3.2 循环水利用 ……………………………………………………………12 3.3 传热面积 ………………………………………………………………13 第四章 设备工艺设计 …………………………………………………14 4.1 80m3不锈钢聚合釡…………………………………… …………14 4.2 汽提塔 ………………………………………………………………14 4.3 混料槽 ………………………………………………………………14 4.4 离心机 ………………………………………………………………14 4.5 干燥器 ………………………………………………………………15 附录1 ………………………………………………………………………15 参考文献……………………………………………………………………16

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本设计为年产 17500 吨聚氯乙烯聚合工艺设计?整个设计文件由设计说明书和设 计图纸两部分组成。在设计说明书中?简单介绍了聚氯乙烯的生产现状、发展趋势、 性能和主要用途?着重介绍以悬浮聚合法作为聚合的工艺生产方法。 在设计过程中? 根据设计任务书的要求?进行了较为详细的物料衡算和热量衡算和聚合釜计算?对 设备进行了工艺计算和选型?同时对整个装置进行了简单的技术经济评价。 绘制了相 应的设计图纸?设计图纸包括工艺流程图、聚合釜装配图。 关键词?聚氯乙烯?悬浮聚合工艺?干燥? 单体?生产工艺

Abstract
The design for the 17,500 tons of PVC polymerization process design throughout the design file is composed by two parts of the design specification and design drawings. In the design manual, a brief introduction of PVC production status, development trends, performance, and the main purposes highlighted by suspension polymerization as the polymerization process production methods. In the design process, according to the requirements of the design task book to conduct a more detailed material balance and heat balance and the the polymerizer calculation process calculation and selection of equipment, a simple techno-economic evaluation of the entire device . Drawing of the design drawings, design drawings including process flow diagram of the polymerization reactor assembly drawing. Keywords: PVC ,suspension polymerization process, dry, monomer ,production proces

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第一章
1.1 原料的选择 1、单体

概述

表1.1 单体指标 纯度,% 水, μ g/g 铁, μ g/g 醛,μ g/g 低沸物, μ g/g ≥99.98 ≤100 ≤0.5 ≤3 ≤10 高沸物, μ g/g ≤50

2、去离子水
表1.2 去离子水指标 控制项目 指标 导电率 <10μ s/cm PH 5~8.5 二氧化硅 <0.2mg/L

3、引发剂、分散剂
度80%) ,225gPVA(平均聚合度300,醇解度45%) ,

以EHP、CPN为引发剂;分散剂为450gVCM、315gPVA(平均聚合度2600,醇解

4、链终止剂
选用HEO。国内常用的终止剂ATSC终止效果优于双酚A,ATSC使产品分子量更 均匀,白度也明显改善。双酚A加入后仍有反应温度渐渐升高的过程,除此还在精馏 进行。而HEO与ATSC相比,由于HEO是复合配方,不仅终止效果好,而且其中有优 最终产品白度在74%-76%,而用HEO产品白度可达85%。

系统中出现自聚现象,说明终止效果不彻底,尚有少部分引发剂未被破坏,反应继续

良的热稳定配方, 能大幅度提高产品白度。 试验表明, 同样的配方和工艺条件, 用ATSC

5、分子量调节剂

最常见的调节剂是三氯乙烯,投加用量在较高范围(0.5%~1%,对单体) ,还对 加用量在100μg/g~200μg/g范围时,可降低反应温度2℃~3℃左右。依据发展趋势, 选用巯基乙醇作为分子量调节剂。

降低产品树脂分子量有显著效果。近年来,已见有巯基乙醇作为分子量调节剂,当投

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1.2 原料的配比
表1.3 原料配方 原料 重量,份 VCM 100 水 180 引发剂 0.04 分散剂 0.08 其他助剂 适量

1.3 主要工艺参数
1、产品类型:选用疏松型。 2、聚合反应时间:5h 3、聚合温度:57 OC 4、操作周期:9h
表1.4 乙烯悬浮聚合操作周期 工序 1、水相加料 2、抽真空 3、加 VCM 4、加热到 57 C 5、恒温聚合时间 6、回收单体 7、出料 8、清釡 聚合周期
0

设计值 min 30 15 15 30 300 60 30 60 540(9h)

5、年平均操作时数:8000小时 6、转化率:90%。根据要求生产的树脂牌号,氯乙烯单体的转化率选定在 70% —95%范围。工业上生产硬质 PVC 塑料制品用树脂,转化率要求大约为 90%。 7、PVC 粉体特性: 聚合度 1000,表观密度 0.55g/ml,平均粒径 149μ m,孔隙率 0.185ml/g。 8、系统损失率

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表3 系统损失率 部位 回收损失 放空损失 浆料损失 气提损失 离心、干燥损失 精馏损失 包装 总计 损失率(kg/kg聚合物) 0.25% 0.51% 0.05% 0.1% 0.38% 3.5% 0.21% 5%

1.4 设计所用物料的物理性质
表1.5 水的物理性质 温度 ℃ 10 密度 kg/m
3

比热容 KJ/(kg. ℃) 4.191

导热系 λ ×10 w/(m.℃) 57.45
5
2

粘度 ×10 /Pa.s 130.77
5

普兰德数 Pr 9.52

999.7

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30 40 57

995.7 992.2 986.6

4.174 4.174 4.175

61.76 63.38 65.13

80.07 65.60 49.3 4.32

表3.2 VCM物理性质 温度℃ 20 50 57 70 837 密度kg/m
3

比热容KJ/(kg. ℃) 1.352 1.53 1.57 1.63

表 1.6 PVC 的物理性能 性能 结晶数据/mm 指标 正交晶系,每个晶胞两个单体 a 工业 PVC 单晶 结晶度/% 聚合后 熔体 密度(未复配) (g/㎝ ) 总体 晶体 泊松比(硬 PVC) 折射率 玻璃化温度/℃ 线膨胀系数(未增塑)/℃ 比热容/(J/g·℃) 硬 PVC 23℃
6
-1 3

b 0.54 0.524

c 0.51 0.508

1.06 1.024 1.9 4.9

1.39 1.53 0.41 1.54 83 7×10
-3

0.92 1.05

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50℃ 80℃ 120℃ 增塑的 PVC(50 份 DOP) 23℃ 52℃ 80℃ 120℃ 热导率(未增塑)/[J/(㎝·s·℃)] 介电强度/(kv/mm) 溶解度参数/(J/㎝ )
3 0.5

1.45 1.63 1.88

1.54 1.67 1.75 1.88 17.5×10 20 40.7(平均)
-4

1.5 聚合反应过程工艺流程叙述:
工艺流程方框图:

工艺流程叙述 1、聚合单元 首先将加热到48℃左右的去离子水由泵计量后加入到聚合釜中,分散剂配 成一定浓度溶液, 在搅拌下由泵经计量后加入聚合釜内 (也可由人孔直接投入) , 其他助剂配制成溶液通常由人孔投加,然后关闭人孔盖,通入氮气试压及排除 系统中氧气,或借抽真空及充入氯乙烯方法。最后将新鲜氯乙烯与回收后经处
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理的氯乙烯依一定比例(回收的VCM占总量的10%) ,送入计量槽内计量,再经 单体过滤器过滤后加入釜内,开启多级往复泵将引发剂计量后加入釜中。加料 完毕后,于釜夹套内通入热水将釜内物料升温至规定的温度(57℃) 。当氯乙烯 开始聚合反应并释放出热量时,夹套内改通冷却水以及时移除反应热,并使反 应温度控制在57±0.2℃,直至反应结束。当釜内单体转化率达到85%以上,这 时釜内聚合压力为0.5 MPa,由计量泵向釜内加入一定量的终止剂,未反应的氯 乙烯单体经自压回收后,当压力降至2.9 Kpa时,将釜内浆料升温至70℃左右, 进行真空回收, 真空度为500 mmHg~550mmHg, 最后浆料中的氯乙烯含量在700 μ g/g。然后进入放料操作。 2、汽提、干燥工序 由聚合釜排出的浆料,为降低残留在其中的氯乙烯和减少氯乙烯对环境的污染, 用泵打入出料槽除去其中的大块物料,再将其送入汽提塔,在塔内与由塔底上 升的蒸汽在塔板上进行逆流传质过程。该塔为真空操作,用真空泵维持塔顶的 真空度,并以此来保证塔顶的温度。塔顶逸出的含氯乙烯气经冷凝,未凝的氯 乙烯含氧量在1%以下时,经真空泵送至氯乙烯气柜备用。塔釜之浆料含氯乙烯 约400μg/g,经热交换器冷却后进入混料槽,再送往离心机进行离心分离。离心 分离后PVC滤饼含水量为23%~27%,经滤饼分散器机械分散并均匀地加入干燥 器中进行干燥。干燥器内带有内加热和内冷却。第1~5室为干燥室,用热水盘 管和热风干燥,第6室为冷却室。干燥后的氯乙烯树脂含水量为0.3%~0.4%。经 过筛除去大颗粒,再由气流输送至贮料仓,最后由包装单元进行包装。[12] 3、VC回收工序 VC回收工序包括VC气体回收至气柜、VC气体压缩、精馏等部分。 自压回收的氯乙烯,经VC气体洗涤塔以除去气体飞沫中夹带的PVC,然后 经气体冷却器进入气柜,真空回收的VCM,用回收风机抽至气柜。 由气柜出来的VC气体送至脱湿塔,用5℃的冷冻盐水进一步冷凝,两个冷凝 器所冷凝的VC送至精馏塔进行精馏,所得的精氯乙烯经过滤后,按比例送入氯 乙烯计量槽与新鲜氯乙烯混合供聚合使用,未凝的气体送至焚烧炉处理,塔釜 的高沸物排放至塔底液罐中,加热以进一步回收部分氯乙烯。

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第二章
2.1 年投料的物料衡算

物料衡算

表3 系统损失率 部位 回收损失 放空损失 浆料损失 气提损失 离心、干燥损失 精馏损失 包装 总计 损失率(kg/kg聚合物) 0.25% 0.51% 0.05% 0.1% 0.38% 3.5% 0.21% 5%

因为产品的最后产量为17500吨,由表3 系统损失率可以计算出系统年初始投料 量:筛分损失率为0.21%则 筛分时产量为:17500×(1+0.21%)=17536.75吨 干燥时损失率为0.13%则 干燥时产量为:17536.75×(1+0.13%)=17559.55吨 离心时损失率为0.25%则 离心时产量为:17559.55×(1+0.25%)=17603.45吨 混料时损失率为0.01%则 混料时产量为:17603.45×(1+0.01%)=17605.21吨 汽提时损失率为0.1%则 汽提时产量为:17605.21×(1+0.1%)=17622.81吨 出料时损失率为0.01%则 出料量的产量为:17622.81×(1+0.01%)=17624.57吨 聚合时损失率为0.03%+0.25%+0.51%则 聚合时 VCM 投料量为:17624.57×(1+0.03%+0.25%+0.51%)=17763.81 吨 因为聚合时的转化率为90% 则 聚合时共投料量为:17763.81/90%=19737.56吨
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2.2

车间物料的衡算
、釡的体积为80m3、在20摄氏度时,ρ 设每次投入单体的质量为 X 则
kg/m
3

投入单体的计算:投料系数为0.86
VCM=911

ρ H2O= 997.7kg/m3

X/911+ 1.8X/997.7=80×0.86 以80m3釡为例,每次投入单体23709.1kg。因转化率为90%,则反应得到树 脂G1=23709.1×90%=21338.2kg, 回收时损失的VCM为0.25% 则G2=21338.2×0.25%=53.3kg 放空时损失为0.51%,则G3=23709.1×0.51%=120.9kg 浆料损失为0.05%,则G4=23709.1×0.05%=11.9kg 汽提损失为0.1%,则G5=23709.1×0.1%=23.7kg 离心干燥损失为0.38%,则G6=23709.1×0.38%=90.1kg 精馏时损失为3.5%,则G7=23709.1×3.5%=829.8kg 包装时损失为0.21%,则G8=23709.1×0.21%=49.8kg 未测定其损失为G9=1191.3kg 反应前物料G=23709.1kg,根据物料平衡原理: G=G1+G2+··+G9 · =21338.2+53.3+120.9+11.9+23.7+90.1+829.8+49.8+1191.3=23709.1kg

2.3

釡数及投料系数的台数的确定

因为每台釡年平均要工作8000小时,而每生产一次的周期为9小时,年投料 量(VCM)为23685.1吨,每釡的出料量为19.9吨,选择投料系数为0.86,先用 80 m3的标准釡, VVCM=17763.81×1000/837=21223.19m3 V水=1.8×17763.81×1000/997.7=32048.57m3 所需要釡的台数为 (21223.19+32048.57)/(80×0.86×(8000/9))= 0.87 台, 取整数为1台。调整后的投料系数为0.75 实际的投料系数计算: (21223.19+32048.57)/( 80×1×888.9)=0.75 可 取 0.75 每个釡所需的VCM的体积为: 21223.19/(1×(8000/9))=23.88m3 每釡所需的水的体积为:32048.57/(1×(8000/9))=36.05m3

根据表1.3原料的配方得:
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表2.1 原料 重量,kg VCM 水 35527.61 引发剂 9.48 分散剂 18.96 其他助剂 适量

19737.56

以80 m3釡生产为例,分述如下: (1)投料 投料温度为20℃,单体23.88m3,水36.05m3, ; 投料体积23.88+36.05=59.93 m3 (2)升温 得: 20℃时

空余(气相)体积=80-59.93=20.07m3 升温到期60℃,单体重度d依温度t变化 ; 57℃ 时 d=0.9471-0.001746t-0.00000324t2 d=0.910 d=0.83 单体在57℃时体积增加到:23.88×0.91/0.83=26.18m3 物料总体积:26.18+36.05=62.23 m3 空余(气相)体积:80-62.23 =17.77m3 (3)反应结束:转化率为90%,树脂真实密度为1.4 kg/m3 则此时树脂体积:23.88×90%×0.83/1.4=12.74m3 未聚合单体体积:23.88×0.1=2.388m3 物料总体积:36.05+12.74+2.388=51.18m3 空余(气相)体积: 80-51.18=28.82m3
表2.2 物料衡算汇总表 损失 筛分 干燥 离心 混料 汽提 出料 聚合 损失率 / % 0.21 0.13 0.25 0.01 0.1 0.001 0.79 损失前的重量 / t

17536.75 17559.55 17603.45 17605.21 17622.81 17624.57 17763.81

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第三章
3.1 热量衡算

热量衡算

设夹套热水温度为62℃将聚合釜加热至50℃;其热损失为5% 平均每小时进入聚合釜的VCM量W W= 每个釡所需的VCM的体积×57℃下的VCM的密度 =23.88×837kg=19987.56 kg VCW比热容 Cp20℃=1.352J/(g.K) Cp57℃=1.57J/(g.K) Cp70℃=1.63J/(g.K) Cp50℃=1.53J/(g.K) 聚合搅拌功率163KW 转化率90% 设VCM进料温度 20℃ 聚合温度 57℃ 基准温度 0℃ 1、进入聚合釜的热量Q入 A、物料带入热量 B、聚合热 Q1=WCp20℃.t1=19987.56×1.352×20=5.40×105 KJ/h Q2=W.90%.1540=19987.56×0.9×1540=2.77×107KJ/h

VCM聚合热 1540 KJ/kg

C、搅拌热 :H=163KW=163×3600KJ/h=586800KJ/h D、物料升温吸热 Q3=W. Cp Δ t=19987.56×(1.352+1.57)/2×(57-20) =1.08×106 KJ/h 2、从釜带走的热量Q出 A、物料带出热 B、釜表面散热 C、冷却水带走热
5 7

Q4=WCpt Q5=5%Q2=5%×2.77×107= 0.14×107KJ/h 由Q入=Q出得 Q6=Q1+Q2+H-Q3-Q4-Q5=

=19987.56×1.57×57=1.79×106KJ/h

5.40×10 +2.77×10 +586800-1.08×106-1.79×106-0.14×107 =2.94×107

3.2 循环水用量
设循环水从10℃升到40℃
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10℃时Cp水 =4.191KJ/(kg.℃) 40℃时 Cp水=4.174KJ/(kg.℃) Cpm=4.183KJ/(kg.℃) W水=Q6/(Cpt)= 2.94×107/(4.183×30)=2.34×105KJ/h

3.3 传热面积
①最高热负荷Qmax Qmax=330GR/t 57℃时 T1/2(EHP)=2h ②平均温差Δ t Δ t=(47-17)/In(47/17)=30℃ ③总传热面积F F=Q/KΔ t=7835.7×1000/(200×30)= 1305.95m2 表3.-1热量衡算汇总表 物料带入热量 Q1/(KJ/h) 聚合热 Q2水/(KJ/h) 搅拌热△ H/(KJ/h) 物料升温吸热 Q3/(KJ/h) 物料带出热 Q4/(KJ/h) 釜表面散热 Q5/(KJ/h) 冷却水带走热 Q6/(KJ/h) 循环水用量 W/(KJ/h) 5.40×105 2.77×107 586800 1.08×106 1.79×106 0.14×107 2.94×107 2.34×105 查表得热负荷分布指数 R=1.4 Qmax=330×52.5×1000×1.05×1.4/4.5=7835.7KW

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第四章
4.1 80 m 不锈钢聚合釡
3

设备工艺设计

80 m3的聚合釡主要工艺参数如下: 体积: 80 m3 内径:4000mm 电机功率:22~28 kW 传热面积:1305.95m
2

直筒长:5000mm 长径比:1.25 搅拌转速:197~250r/min 加VCM:1470.33kg/min

加水:1323.30kg/min 因为釡比传热面积大,不设内冷管和釡顶冷凝器。设备由于属瘦长釡型, 为加强上下层物料均匀混合,安装有6层搅拌叶浆,采用推进式浆叶型,这有 利于加强沿搅拌轴上下的循环混合作用。搅拌轴与釡底轴瓦的安装间隙要求在 0.90mm,使用一段时间后因机械磨损逐渐变大,一般当间隙达2mm左右更换 新轴瓦。

4.2

汽提塔
选用穿流式(无溢流管)的筛板的汽提塔。这种处理浆料的筛板塔,采用

无溢流管式大孔径筛板,筛孔直径选用20mm,筛板有效开孔率选用11%。为使 浆料经处理后, 残留单体降到400ppm以下, 汽提塔内设置20块筛板保持板间距 离300mm。为保证气液接触时筛板上泡沫高度的均匀,空塔气速在1m/s,筛板 孔速10m/s,物料停留时间表4~8分钟。

4.3

混料槽
采用搅拌型式的混料槽,耙齿与压缩空气组合由于转速很低,底轴瓦内采

用连续式注水结构。底部的出料小罐中,设置相对直径较大的平浆式搅拌叶, 使搅拌速度达到较高值,以防止出料区因树脂沉积而堵塞。该混合槽的主要技 术参数: 转 速: 8~12 r/min 7.5~10 kW 电机功率:

4.4

离心机
14

采用三足式离心机,主要特点是对各种产品适应性较强。即悬浮液料进入

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转鼓后,在离心力的作用下固液分离,是依靠多孔转鼓上的滤网滤布来实现。 采用最简单的“SS”型号的足式上部卸料离心机其特点是结构简单,电机通过 三角皮带直接带动转鼓轴上的皮带轮驱动转鼓旋转,完成固液分离后停机铲 出。

4.5 干燥器
选用气流干燥器,它的特点是: 1、工艺流程与设备简单,投资少。 2、生产能力连续化,干燥均匀,操作控制方便。 3、干燥速度快,能力大,很适合热敏感性的物料干燥。 气流干燥器是一根管线,聚氯乙烯生产的气流干燥速度,一般设计在 14~21m/s之间,停留时间2秒左右。热风可高达160℃,热交换效率高。采用螺 旋输送器将湿物料加入气流干燥管内。

附录 1
表 4.1 聚合釜及设备设计参数汇总表
实际容积 / V,m 直筒长 / H,mm 筒内径 / D,mm 长径比 / H/D 电机功率 / P,kW 搅拌转速 / n,r/min 夹套传热面积 / m2 加 VCM / kg/min 加水 / kg/min 搅拌叶浆 / 层 筛孔 / mm 有效开孔率 / % 筛板数 / 层 筛板间距 / mm 筛板孔速 / m/s 物料停留时间 / min 混料槽转速 / r/min 混料槽电机功率 / kW 干燥器气流速度 / m/s 干燥停留时间 / t
3

80 5000 4000 1.25 22~28 197~250

1305.95 1470.33 1323.30
1 20 11 20 300 10

4~8 8~12 7.5~10 14~21
2 160
15

热风温度 / ℃,

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参考文献
[1]张洋主编.高聚物合成工艺设计基础.北京:化学工业出版社,1981 [2]严福英.聚氯乙烯工艺学.化学工业出版社,1996 [3]赵德仁、张慰盛主编.高聚物合成工艺学[M].华东理工大学:化学工业出版社,2003 [4] 史子瑾主编.聚合反应工程基础[M].化学工业出版社,2004 [5]化工部设备设计技术中心站主编.搅拌设备设计.上海:上海科学技术出版社,1988

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