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利用正交试验设计优选氰,莠水悬浮剂配方.pdf


第5卷第1期
2003年3月
农药学学报
CHlNESE JOURNAL OF PESTICIDE SCIENCE
Vo1.5 No.1
M arch 2003
利用正交试验设计优选氰·莠水悬浮剂配方
刘 峰, 王会利, 何茂华, 刘学涛, 慕 卫
(山东农业大学植物保护学院,山东泰安271018)
摘要:采用流点法初步选定氰·莠(氰草津·莠去津)水悬浮荆润湿分散剂组份,通过分散荆含量与
粘度曲线确定其较佳用量,在此基础上利用正交试验设计方法以常温贮存分层率和悬浮率为指标
对润湿分散荆、粘度调节剂组份及其配比进行优选,确定了较佳配方并进行了贮存稳定性和除草效
果验证。该方法提高了筛选配方的科学性和效率。
关键词:正交试验设计;氰草津;莠去津;水悬浮剂;配方
中图分类号;$482.4;$482.92 文献标识码:A 文章编号:1008—7303(2003)01—0088—05
氰草津和莠去津是我国北方玉米田广泛应用的除草剂,两者虽同属于均三氮苯类除草剂,
但药剂特性不同。氰草津持效期适中,对后茬小麦安全,尤其适用于玉米苗后除草;莠去津除草
效果好,但残效期过长。将两者合理混用能够扩大杀草谱,增加除草效果,减少莠去津对下茬小
麦的残留危害,可用于玉米田苗后除草,是一个较好的混剂品种。根据两种原药的特点,该混剂
加工成水悬浮剂较为理想。但由于悬浮剂为多组份体系,在配方研究中采用常规的尝试法需要
进行大量试验,如何快速简便地确定优化配方是农药制剂研制过程中的一个难题。正交试验设
计优点是以较少的试验次数获得最多的信息,该方法在农业、医药上已有广泛应用L1 ],但在农
药制剂加工方面较少应用,为此作者在氰草津和莠去津单剂配方研究的基础上,利用正交试验
设计方法优化了该混剂悬浮剂配方。
1 材料与方法
1.1 原药及助剂
质量分数95.45 9/6氰草津(cyanazine)原药(山东大成农药股份有限公司),质量分数
86.94%莠去津(atrazine)原药(浙江长兴第一化工有限公司);农乳700#,农乳600#,农乳
100#,宁乳33#,宁乳34#,农乳500#(金陵石化公司化工二厂,编号为厂家代号,下同);乳
化剂11#,乳化剂12# ,乳化剂670#,乳化剂770#(旅顺化工厂);黄原胶(xanthic gum)(淄
博中轩生物化工公司);羧甲基纤维素(山东鱼台化工制品公司);聚乙烯醇(北京有机化工厂)。
1.2 仪器
敞口式砂磨机、NDJ一1旋转粘度计(上海同济大学机电厂),SA—CP3激光粒度分析仪(日
本岛津),Fw一80高速万能粉碎机(河北齐家务仪器厂)。
1.3 水悬浮剂加工方法
先用万能粉碎机将氰草津和莠去津原药分别粉碎,过100目筛。按配比称取各组份,连同
玻璃珠( 一3ram)一起加入到砂磨机容器中研磨,随时取样测定粒径,研磨直至目标粒径为
IE。
作者简介:刘峰(1970一),男,理学博士,副教授,从事农药制剂学、杀菌剂毒理及抗药性研究工作.
基金项目:山东省科学技术委员会资助项目(01—3—22).

刘峰等:利用正交试验设计优选氰·莠水悬浮剂配方 89
1.4 润湿分散剂的选择
采用流点法,用蒸馏水将各乳化剂配成质量分数为5 的水溶液,分别称取5 g氰草津原
粉于50 mL烧杯中,连同不锈钢铲一起称重,用胶头滴管将配制好的润湿分散剂水溶液滴加
到烧杯中,边滴边搅拌,不时将铲提起直至有液滴开始滴下时,停止滴加,再次将烧杯和不锈钢
铲一起称重,记录滴加溶液重量。
将流点较低的润湿分散剂以质量分数为2% 的比例与氰草津和莠去津原药采用1.3的方
法加工成水悬浮剂半成品,在加工过程中观察起泡情况,选用起泡少或易用消泡剂消除的润湿
分散剂。
1.5 润湿分散剂含量的确定
将润湿分散剂按不同的含量与氰草津和莠去津原药混合加工成悬浮剂半成品,测定其粘
度,绘制分散剂含量与粘度曲线图,以曲线最低点对应的含量为分散剂较佳含量。
1.6 粘度调节剂的选择及含量确定
将不同种类粘度调节剂按不同的含量与同一种润湿分散剂按同一基本配方加工成水悬浮
剂,测定粘度,根据成本和粘度范围等因素选择较佳粘度调节剂。
1.7 较佳配方的选择
由于水悬浮剂是一种多组份悬浮体系,组份之间的搭配十分重要。·根据单剂配方的经验,
利用非离子乳化剂与阴离子乳化剂复配效果较好。初步试验利用非离子乳化剂A(12#)和B
(宁乳34#)与阴离子乳化剂C(农乳500#)复配使用效果较好,为此作者利用正交试验设计
对它们以及粘度调节剂黄原胶(X)在配方中的含量进行了优化。本试验共设4个因素,每个因
素3个水平,详见表1,采用L。(3 )iE交表,实施方案见表2。配好的制剂常温贮存1 a和2 a时
分别测定分层率和莠去津悬浮率,作为制剂优劣评价指标以确定较佳配方。配方选定后对其进
行贮存稳定性测定和田间除草效果验证。
Table 1 Factors and levels of components in suspension ( ,m/m)
O
0.75
1.5O
0
0.75
1.50
0
0.75
1.50
L 5O
1.50
1.50
2.00
2.OO
2.OO
2.50
2.50
2.5O
0.50
0
O.25
0.25
0.50
0
0
0.25
0.50

90 农药学学报
1.8 田间除草试验
以优选配方配制的40%氰·莠水悬浮剂在山东农业大学试验教学基地夏玉米田进行田
间除草效果验证试验,前茬作物为小麦,玉米品种为郑单958,试验地以稗草Echinochloa
crusgallis(L.)Beauv、牛筋草Eleusine indica(L.)Oaertn、马唐Digtaria sanguinalis(L.)
Scop、马齿苋Portulaca oleracea L.、苘麻Abuiilon theophrasti等杂草为主。小区面积15 rfl ,每
处理重复4次,随机排列,各处理均采用同一喷液量450 kg/hm ,以WS一16型手动喷雾器于夏
玉米3~4叶期、杂草2~3叶期时扇形均匀喷雾。设空白对照。施药后40 d,每小区随机抽取3
个点,样点面积0.25 rfl ,调查点内各种杂草数,并称量各杂草的地上部分鲜重,与对照处理比
较计算杂草总防效。
2 结果与分析
2.1 润湿分散剂的选择
在筛选的9种助剂中,流点在2.9~5.0(氰草津)和2.8~5.5(莠去津),但以乳化剂12#、
宁乳33#和34#的起泡性较小,据此,最后选定宁乳33#、宁乳34#和乳化剂12#进入下一
轮配方试验。
2.2 润湿分散剂含量的确定
从润湿分散剂含量一粘度曲线(图1)上
可以看出,随着润湿分散剂用量的提高,水
悬浮剂粘度逐渐降低,达到某一粘度值后,
随着含量的提高,粘度又逐渐显著升高,
3种润湿分散剂均有这种现象。宁乳33#、
乳化剂12#和宁乳34#分别在质量分数
为3% 、2.5% 和2%处粘度存在极小值,从
而确定了它们在制剂中的用量。由于宁乳
33# 的用量相对较高,因此选择乳化剂
12#和宁乳34#进人下面试验。
2.3 粘度调节剂的选择 Fig.I Re1ationship between mass fracti0n 0f
对羧甲基纤维素、聚乙烯醇、黄原胶进dispersant and viscosity of suspension
行了筛选,根据其调节制剂粘度的能力和用量,综合考虑价格、溶解难易程度等因素,最终选择
黄原胶作为最佳粘度调节剂。考虑到分散剂对制剂粘度也有较大影响,参考单剂配方经验,确
定黄原胶在制剂中的质量分数为0.1% 。
2.4 较佳配方的筛选结果
水悬浮剂的物理稳定性问题是一个技术难点,往往随放置时间的延长而出现分层、结底现
象,因此将配置好的制剂在常温下放置1 a与2 a后分别测定制剂的分层率和悬浮率,结合外
观评价各配方的优劣(结果见表3)。对各因素分别进行分层率和悬浮率极差分析(见图2)。
比较图2各因素分层率的极差,农乳500#(C 因素)的极差最大,说明该因子对分层率的
主效应也最大;其次是乳化剂12#(A 因素),宁乳34#(B因素)的效应再次之,而粘度调节剂
黄原胶(D 因素)的效应最小。分析单个因子的极差,乳化剂12#在制剂中质量分数为1.5%
(A3)、宁乳34#质量分数为1.5%(B1)、农乳500#在制剂中质量分数为0.5%(C3)、黄原胶
质量分数为0.1 oA(D2)时制剂贮存后分层率最小。
从图2悬浮率的极差可以看出,乳化剂12#(A 因素)的最大,表明该因子对悬浮率的主

刘峰等:利用正交试验设计优选氰·莠水悬浮剂配方 91
效应最大;其次是农乳500#(C 因素),黄原胶(D 因素)的效应再次之,宁乳34#的效应最小。
分析单个因子的极差,乳化剂12#在制剂中质量分数为1.5 (A3)、宁乳34#质量分数为
2% (B2)、农乳500#在制剂中质量分数为0.5 (C3)、黄原胶质量分数为0.1 (D2)时制剂
悬浮率(常温贮存1 a)最大。
Table 3 Initial fluidity and storage stability of different combinations
+ and — indicated the fluidity. + + + means the best fluidity and — means the worst fluidity.
“ L:layered rate,S:suspensibility,a:agglomeration
综合制剂贮存后的分层率和悬浮率测 100
定结果,确定制剂中含有质量分数为1.5
的乳化剂12#、1.5 的宁乳34#、0.5 70
的农乳500#和0.1 的黄原胶较为理想。 60
以该配方配制成制剂(含有质量分数为4 。u
乙二醇防冻剂和0.1 甲醛)进行热、冷贮 30
试验以验证该配方的物理及化学稳定性。
共制备5个批次,54℃ ±2℃热贮14 d,制 ‘
剂流动性依然良好,平均分层率为7.35 ;
莠去津平均悬浮率为93.81 ,氰草津平均 —◆_Layered rate -~-Suspensibility
、;:
.==
:2

j

tg


悬浮率为91.50% ;氰草津和莠去津的平均 Fig.2 Re1ationship between adjuvant concentration
分解率分别为4.22 和2.53 0/4。0℃ 冷贮 and stability after 1 year storage
14 d对制剂外观、分层率和悬浮率基本没有影响。同时进行了田间药效验证试验(表4)。从施
药后40 d总株防效和总鲜重防效看,同等剂量下40 氰·莠悬浮剂茎叶处理效果均超过两药
剂单用,且对玉米生长没有明显不良影响。
3 讨论
农药水悬浮剂是一种多相悬浮体系,为保证体系的贮存稳定性,需要添加多种助剂,而助
剂的品种及其含量对制剂的稳定性影响很大,其筛选是水悬浮剂配方研究的重点和难点 。农
药水悬浮剂的配方研究首先应确定表面活性剂的种类,其次是确定其含量,由于各种表面活性

92 农药学学报 Vo1.5
Table 4 Control effect of cyanazine+ atrazine 40SC on weeds in corn field by foliar spray
The weeds in this experiment included Echinochloa cnisgallis (L.)Beauv,Eleusine indica (L.)Gaertn,Digtaria
sanguinalis(L.)Scop。Portulaca oleracea L.and Abutilon theophrasti. ’
“Data followed with different letters indicate significant difference between data.
剂种类及组合效应的多样性和复杂性,往往要求进行几十次甚至上百次的组合试验,以确定最
佳配方。而正交试验是一种适用于多因素多水平的试验设计方法,可以通过全部因素(或主要
因素)、水平的组合试验,找出各因素、水平问的内在组合规律,达到与全面组合试验相似的效
果,比较适用于农药制剂的配方筛选。本试验在4O 氰·莠水悬浮剂配方的研制中若采用全
面组合试验法,需进行3 一81次试验,而采用正交试验设计只进行其中的9次试验就获得了
比较理想的结果,从而大幅度节省了筛选时间,降低了试验费用,表明该方法值得应用和推广。
参考文献:
[1]李燕华.正交试验设计在抗旱增产复合剂研究中的应用口].内蒙古林学院学报,1995,17(3):68—73.
[2]Zhou Z L,Lu S H.Application of orthogonal design in experiments on callus culture for Asparagus
offi'cinalis[J].Acta Agriculturae Shanghai,1996,12(1):32—35.
[3]Becher D Z.Pesticide Formulations and Application System,Thirteen Volume[M].Boca Raton;CRC,
1993:134—153.
Application of Orthogonal Design in Suspension
Concentrate of Cyanazine and Atrazine M ixture
LIU Feng, W ANG Hui—li, HE M ao—hua, LIU Xue—tao, M U W ei
(College of Plant Protection,Shandong Agricultural University,Tai’an 271018,China)
Abstract:Suitable dispersing agents in suspension concentrate of cyanazine and atrazine mixture were
screened by flowing point test.And their concentrations in suspension were determined through mass fraction
- viscosity curve.In order tO select the better ratio of different adjuvants the experiment was conducted by
the orthogonal design.According tO the layered rate and suspensibility of different combinations the better
formulation was found.The storage experiment and control experiment on weed in corn field was also carried
by this formulation.The results indicated that the orthogonal design could reduce the experimental time and
cost,SO it is an ideal method for the studying of pesticide formulation.
Key words:orthogonal design;cyanazine;atrazine;suspension concentrate;formulation


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