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中国化学会第21届全国高中学生化学竞赛(决赛)实验试题


届全国高中学生化学竞赛(决赛) 中国化学会第 21 届全国高中学生化学竞赛(决赛)实验试题
利用废聚酯饮料瓶回收对苯二甲酸
一、实验目的? 目前市场上大量碳酸饮料、矿泉水、食用油等产品包装瓶几乎都是用 PET(聚对苯二甲 酸乙二醇酯,简称聚酯)制做的。据统计,我国年生产和消耗聚酯瓶在 12 亿只以上,折合 聚酯废料为 6.3 万吨。世界范围内每年消耗的聚酯量为 1300 万吨,其中用于包装饮料瓶的 聚酯量达 15 万吨。废旧聚酯瓶进入环境,不能自发降解,将造成严重的环境污染和资源浪 费。因此如何有效地循环利用废旧聚酯瓶是一项非常重要、非常有意义的工作。废 PET 经 化学解聚制备 PET 的初始原料对苯二甲酸(TPA)及乙二醇(EG) ,形成资源的循环利用, 既可有效治理污染, 又可创造巨大的经济和环境效益, 是实现聚酯工业可持续发展战略的重 要途径之一。? 本实验是一个综合性实验,涵盖合成、分析等手段,目的在于考察选手的基本实验技能 和综合实验能力。同时增强选手们的环保意识,了解化学与人们生活的密切关系,具体认识 到化学“无所不在,无处不用”,“人人处处都离不开它”。激发选手们投身于化学事业的热情 和积极性。? 本实验包括以下内容:? 1.产品的制备 2.产品质量分析 3.完成实验报告 ? 二、主要试剂及产物的性质?

三、主要试剂用量及规格?

四、实验步骤? 1.回收 ?

在 100 mL 四颈瓶上分别装置冷凝管,搅拌器和温度计(注意:安装仪器时留出后面改 装成蒸馏装置的高度) ,装置搭好后,请监考老师确认。然后依次加入 5.00 g 废饮料瓶碎片、 0.05 g 氧化锌(2 种原料均已称好放在干燥器内自封塑料袋中) ?5 g 碳酸氢钠和 25 mL 、 乙二醇。加毕,缓慢搅拌,油浴加热(注意:油浴中须挂温度计,控制浴温<220℃) 。10 分钟内使体系温度升到 130℃,体系开始激烈反应并有气体逸出。继续升温反应,PET 逐步 分解,于 5 分钟内将温度升至 180℃(不超过 185℃) ,在此温度下反应 15 分钟。反应完毕,

体系呈白色稠浆状。降下油浴,冷却至 160℃左右停止搅拌,将搅拌回流装置改成搅拌蒸馏 装置,水泵减压,油浴加热蒸去乙二醇,记录乙二醇的沸点及回收体积(装入细口瓶中,贴 上标签,写上选手营号、产品名称及体积) ? 。 从乙二醇馏出开始,蒸馏 15 分钟后撤去油浴,稍冷后解除真空,擦去反应瓶外壁的硅 油,向四颈瓶中加入 50 mL 沸水,搅拌使四颈瓶中的残留物溶解,溶液温度维持在 60℃左 右(可用水浴锅保温,加速溶解) 分钟左右即可溶完(溶液中尚有少量白色不溶物及未 ,5 反应的 PET) 。拆除装置,将四颈瓶中的混合物用布氏漏斗及滤纸抽滤除去少量不溶物,滤 毕,用 25 mL 热水洗涤四颈瓶和滤纸,记录滤液颜色。将滤液转移到 400 mL 烧杯中,用 25 mL 水荡洗吸滤瓶并倒入烧杯中,再添加水使溶液总体积达 200 mL,加入 2 粒沸石,将烧杯 置于石棉网上加热煮沸。取下烧杯,取出沸石后趁热边搅拌边用 8~10 mL 1∶1 HCl 酸化, 酸化结束,体系呈白色浆糊状。冷至室温后再用冰水冷却。用砂芯漏斗抽滤,滤饼用蒸馏水 洗涤数次,每次 25 mL,洗至滤出液 pH=6,抽干后再用 10 mL 丙酮分 2 次洗涤,抽干。将 滤饼置于已称重的扁型称量瓶中(事先贴上标签,写上称量瓶质量和选手营号) ,摊开,置 于微波炉中干燥(微波干燥条件:功率 500 W,时间:每次 5 min,干燥 2 次,由监考老师操作。第一次干燥后取出用磨口塞 将产品压成粉末以便更快干燥,第二次干燥后将样品置于干燥器中,冷却至室温后称重) 。 记录对苯二甲酸的产量(须由监考老师签字确认) ,并计算回收率(用 % 表示,小数点后 保留 1 位数字) ? 。 取约 1 g 产品装入称量瓶中,并放入干燥器内,用容量法测定对苯二甲酸的含量。余下 产品也放入干燥器中。? 2.对苯二甲酸含量的测定? 用差减法称取 0.18~0.23 g(准确至 0.0001 g)对苯二甲酸样品 2 份于 250 mL 烧杯中, 分别加入 30 mL DMF,搅拌溶解,加入 10 mL 蒸馏水,搅匀后加 4 滴酚酞指示剂,用 0.1 mol·L-1 左右的氢氧化钠标准溶液滴定至微红色,0.5 min 内不褪色即为终点(样品的称量数 据和 NaOH 溶液的滴定读数须经监考老师签字确认) 。计算样品中对苯二甲酸的含量和分析 结果的相对误差。 (注:氢氧化钠标准溶液的浓度应以黑板上所标的浓度为准,滴定时请在 瓷板上垫 2 张白纸,便于观察)? 五、回答问题(答案必须写在实验报告中指定位置)? 1.本实验中回收乙二醇时,采用减压蒸馏有哪些优点?? 2.减压蒸馏时,为什么一定要达到大致所需的真空度后,才开始加热蒸馏,而不是先加 热后减压?在停止蒸馏时,先卸下热浴,冷却后慢慢放气,为何水泵须最后关闭?


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