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废干电池的综合利用


废干电池的综合利用
一、实验目的 1、了解废干电池中有效成分的回收利用方法。 2、熟悉无机物的实验室制备、提纯、分析等方法与技能。 3、分析废干电池黑色粉体中二氧化锰、氯化锌、氯化铵、二氯化锰、碳粉的 含量并分析锌片纯度。 4、利用黑色粉体制备二氧化锰、氯化铵,用废锌片制备七水硫酸锌。 5、分析氯化铵、二氧化锰、七水硫酸锌的产率和纯度。 二、实验意义
环境保护是当今国际上最关系的重大课题之一, 也是世界各国正在悉心研究的课题。 关 注废旧电池的回收再利用,创建无污染、无公害的绿色环境以迫在眉睫,刻不容缓。电池给 人们的生活带来很大方便, 如果不合理回收, 不仅造成资源浪费, 也会给环境造成严重污染。 . 但这些干电池用完后 ,一般被当作垃圾仍掉,这不仅浪费了宝贵的金属资源 ,而且对环境造成 严重的污染,破坏生态环境危害人类的身体健康 .然而,对于这样的浪费和污染在我国大农村 地区,人们还没意识到这样的危害,许多人竟然把它扔进农家肥堆当作农家肥,据报道,我国 干电池生产年消耗锌接近 25 万吨,约为年锌总产量的 15%左右,其资源价值十分可观。另 外,信息产业的高速发展,产生了大量的电子废弃物,仅全国手机和免提电话每年淘汰的废 电池就达千吨之多。其中大量的废镍镉电池、锂电池回收利用价值很大。因此,本着环境保 护,节约能源,变废为宝的原则,我们进行此次实验。

三、废干电池回收与利用实验验收指标 1. 回收的二氧化锰产率与质量; 2.锌片(洗净,干重)中锌含量; 3. 制得的氯化铵、七水硫酸锌产品中氯化铵、七水硫酸锌的含量; 4. 废干电池黑色粉体(干重)中氯化锌、氯化铵、二氯化锰的含量; 5. 制得的氯化铵、七水硫酸锌产品的质量; 6.分析氯化铵、二氧化锰、七水硫酸锌的产率和纯度。

四、实验原理:
1

锌锰电池的构造

图 1 锌 - 锰电池构造图 1- 火漆; 2- 黄铜帽; 3- 石墨; 4- 锌筒; 5- 去极剂; 6- 电解液 + 淀粉; 7- 厚纸壳 日常生活中所用的干电池为锌锰电池。其负极为电池壳体的锌电池,正极是 被二氧化锰(为增弹导电性,填充有碳粉)包围的石墨电极,电解质是氯化锌及氯 化铵的糊状物。 电池反应为:

Zn+2NH4Cl+2MnO2→Zn(NH3)Cl2+2MnOOH.
在使用过程中,锌皮消耗最多,二氧化锰只起氧化作用,氯化铵做为电解质 没有消耗,碳粉为填料,电池里黑色物质为二氧化锰,碳粉,氯化铵,氯化锌, 氯化锰的混合物,使其混合物溶于水,滤液为 NH4Cl,ZnCl2,MnCl2,混合物,滤渣 为二氧化猛、碳粉及其它少数有机物,加热可除去碳粉和其他少数有机物,加酸 溶解可分离出碳粉。 锌皮可以与 H2SO4 反应:

Zn+H2SO4= ZnSO4+H2
将溶液用 NaOH 调节 PH=8 使 Zn2+完全沉淀,以达沉淀最大量,再加入稀硫酸, 控制 PH=4,此时 Zn(OH)2 溶解,最后将滤液酸化,蒸发浓缩,结晶, 即得 ZnSO4·7H2O。

ZnSO4+2NaOH=Zn(OH)2+Na2SO4 ZnSO4+7H2O=ZnSO4.7H2O
依靠 NH4Cl 和 ZnCl2 混合溶液溶解度不同,可以从中回收 NH4Cl。 NH4Cl 和 ZnCl2 各温度下的溶解度:
2

温 度 /K 氯 化

273

283 33.2 363

293 37.2 359

303

313

333 45.8 488

353 55.3 541

363 65.6 ---

373 71.2 614

29.4 铵 77.3 氯 化 342 锌

31.4 437 452

NH4Cl 在 100 摄氏度挥发,338 摄氏度开始分解,350 摄氏度升华。利用氯化 铵溶解度的特点,通过反复抽提来提纯产品纯度。 氯化铵与甲醛作用生成六亚甲基四胺和盐酸,后者用 NaOH 标准液滴定,便可 求出产品中 NH4Cl 的含量, 反应式为:

4NH4Cl+6HCHO→(CH2)6N4+4HCl+6H2O
测定结果可以按下式计算:

C *V * M m W(氯化铵)= *100%
在二氧化锰产品中加入一定过量草酸,及在硫酸的作用下沸水浴中溶解,用 高锰酸钾滴定多余的草酸到终点为粉红色,即可间接测定二氧化锰含量。反应式 为:

MnO2+H2C2O4+H+→Mn2++CO2↑+4H2O 2MnO4-+5H2C2O4+6H+→2Mn2++10CO2↑+8H2O
本实验流程如图: 纸等杂物 过滤 废电池 黑色粉体 滤渣 二氧化锰、碳粉 锌皮 五、实验仪器和药品: 仪器:天平,电子天平,50ml、100ml、200ml、300ml、500ml 烧杯个一个, 抽滤装置,蒸发皿,滤纸,普通漏斗,酒精灯,剪刀,PH 器,电炉装置,玻 璃棒,三角架,坩埚钳等 主要药品:2 个废电池,2mol/l 浓硫酸,2mol/L 盐酸,1:1 盐酸,2mol/l 硫酸锌 七水硫酸锌 滤液 氯化锰、氯化锌、氯化铵

3

和 0.2mol/l 氢氧化钠两份,1:1 氨水,NH·H2O—NH4Cl,蒸馏水,3%双氧水, 50%甲醛,酚酞指示剂,铬黑 T 指示剂,已标定好的高锰酸钾,已标定好的 EDTA, 二甲基酚橙指示剂,H2C2O4,等。 六、实验步骤: 1、剪开电池,取下塑料垫圈和铁帽,剪下锌皮,其黑色粉末置于烧杯中称重 待用,用蒸馏水冲洗干净碳棒和锌皮上的黑色粉末。 2、取 20 克黑色粉末放入 200ml 烧杯中,加入 50ml 蒸馏水加热溶解,然后用 抽滤机并水洗 3 次, 滤液放到烧杯中用酒精灯加热浓缩到有晶体液膜(在加热到 溶液只有一半的时候改用小火加热) 抽滤得氯化铵, 氯化锌, 氯化锰混合物称量, 待用来分析各含量。 3、二氧化锰的制备: 将滤渣蒸干并称量,取 2g 滤渣灼烧以除去碳粉,直到没有火星冒出时停止 加热。冷却所得黑色粉末为二氧化锰,称重。 4、碳粉的制备: 取 2g 滤渣溶于 2mol/L 盐酸中,反应完毕后抽滤,所得的不溶物即为碳粉, 干燥,称重。 5、七水硫酸锌的制备: 称量 2g 锌片用水清洗干净,转入 100ml 小烧杯中,加适量 2mol/L 硫酸将其 溶解。过滤,将得到滤液加热近沸,加 3%双氧水 10 滴,在不断搅拌的情况下滴 加 2mol/LNaOH 溶液直到溶液 PH=8。抽滤,将得到的白色滤渣转入大烧杯中加水 搅拌,再抽滤,反复 3 次。将白色沉淀转入烧杯中边搅拌边滴加 2mol/L 硫酸, 白色沉淀会逐渐溶解,滴加 2mol/L 硫酸直到溶液 PH=4,加热至沸,然后趁热过 滤。将滤液转入蒸发皿中用酒精灯加热蒸发,直到有晶体膜析出,停止加热,自 然冷却后将得到白色针状晶体为七水硫酸锌。用滤纸吸干,称量。 6、氯化铵的制备: 将氯化铵,氯化锌,氯化锰混合物溶解后转入蒸发皿中,用蒸汽浴蒸发,待 蒸发皿底部有晶体析出且只剩余少量液体时停止蒸发,将起抽滤。所得滤渣继续 用蒸汽浴蒸发,反复抽滤、蒸发,最后得到白色晶体即为氯化氨。 7、EDTA 的标定:

4

准确取 ZnO 0.6g 于烧杯中,加水润湿,然后逐滴加入(1:1)HCL,边加 边搅拌至完全溶解,然后定容 250ml。用 25ml 移液管吸取 Zn 离子标准液置于 250ml 的锥形瓶中,逐滴加入(1:1)的氨水,同时不断摇动直至开始出现白色 沉淀。在加 5mlNH·H2O—NH4Cl 缓冲溶液,50ml 水和 3 滴鉻黑 T,用 EDTA 标准 溶液滴定至溶液由红色变为纯蓝色即为滴定终点。记下 EDTA 溶液的用量。平行 滴定 3 次。 8、氯化氨的纯度分析: 称取 0.20 克 NH4Cl 产品, 用 10ML 蒸馏水溶解后于 250ml 容量瓶中定容, 取 10ml 加入 50%甲醛 3ML, 充分反应后以酚酞为指示剂, 用 0.1mol/L 氢氧化钠 滴定至溶液变成淡红,平行滴定三次。 WNH4Cl=[(MNH4Cl*CNaOH*VNaOH)/1000*MNH4Cl]*100% 9、七水硫酸锌的纯度分析: 取产品 0.2g 用 100ml 蒸馏水溶解,用氨水调 PH=10,以铬黑 T 为指示剂, 用 EDTA 滴定其锌含量。 WZnSO4·7H2O=[(M ZnSO4·7H2O×CEDTA×VEDTA)/1000×m ZnSO4·7H2O]×100% 10、二氧化锰的纯度分析: 取 0.2g 产品溶于硫酸中,加入一定过量的 H2C2O4,待二氧化锰与 C2O42-作用 完毕后,用高锰酸钾标准液滴定过量的 C2O42-,即可算出二氧化锰含量。 WMnO2=(mH2C2O4/MH2C2O4-5/2CKMnO4*VKMnO4)*MMnO2/m*100%

七、实验结果 1、剪开电池称取的黑色粉末为 20.13g 2、NH4Cl 的纯度分析: 制备得到的精 制 NH4Cl/g 滴定次数 NAOH 体积 /ML 平均体积/ML 2.87 1 1.36 2 1.36 1.32 3 1.40

称取 0.2gNH4Cl 产品配制 250ml 溶液,取 10ml,则由公式: WNH4Cl=[(MNH4Cl*CNaOH*VNaOH)/1000* m NH4Cl]*100% 得出 NH4Cl 的纯度:
5

WNH4Cl =[(53.5×1.37×0.1×25/1000)/0.2]×100%=91.62% 3、Zn SO4.7H2O 纯度分析 滴定次数 1 2 ZNSO4 7H2O 质量/g EDTA 体积/ML EDTA 平均体积/ML 3.38
.

3 3.36

0.2 3.42 3.39

制备得到的七水硫酸锌质量 3.14g,称取的锌片质量为 3.0g 称取 0.20g 配制 100ml 溶液,取 10ml 溶液,由公式: WZNSO4·7H2O=[(M ZNSO4·7H2O×CEDTA×VEDTA)/1000×m ZNSO4·7H2O]×100% 得七水硫酸锌的纯度: WZNSO4·7H2O=[(287×0.02×3.39×10/(1000×0.2)]×100%= 97.29% 4、MnO2 含量分析: 称量的黑色粉末质量是 2.05 g 灼烧后得到 MnO21.75g,则黑色粉末中 MnO2 含量(产率)为: 1.75÷2.05×100% = 85.37% 5、MnO2 纯度分析: 滴定次数 1 2 3 称取精制的 0.10 0.10 0.10 MnO2/g KMNO4 用量 12.30 12.40 11.90 /ML 平均用量/ML 12.20 称取的 MnO2 产品质量是 0.10g 来配制溶液,由公式 WMNO2=(mH2C2O4/MH2C2O4-5/2CKMNO4*VKMNO4)*MMNO2/m*100% 得出 MnO2 纯度: WMNO2=[(0.2/90-5/2×0.05×12.20/1000)×87/0.1]×100%= 60.25% 6、锌片中锌的含量分析 溶解的锌片质 0.80 量/g 滴定次数 1 2 3 EDTA 体积/ML 1.80 1.85 1.88 平均体积/ML 1.84 称取的锌片质量为 0.80g 用硫酸溶解,配制 100ml 溶液,取 10ml 稀释 10 倍 滴定,由公式: WZNSO4=[(M ZNSO4×CEDTA×VEDTA)/1000×m ZNSO4]×100% 得 锌 片 中 锌 的 含 量 : WZN=[(65.39 × O.O6 × 1.84 × 100)/(1000 × 0.80)] × 100%=90.24% 7、碳粉的含量 去 2.06g 滤渣,反应后称得碳粉质量为 0.53g,则碳粉质量分数为 0.53/2.06×100%=25.73%

八、实验分析与讨论
6

1 在取下锌皮后,没有充分清洗黑色物质,在后面用硫酸溶解时有干扰,而由于 锌皮中含有少量的铁,在用硫酸溶解过程中会生成 Fe
2?

,为了制得纯度较高的
2?

ZnSO4 ? 7 H 2 O ,可用沉淀法将其除去,即先用双氧水将 Fe

氧化成 Fe 3? ,然后

调 PH 至 3~4,然后过滤弃去滤渣。但在做实验过程中,当我们滴加碱液将 PH 调至 3~4 我们并没有见到有沉淀生成,就没有过滤,直接蒸发结晶; 2、在灼烧制取二氧化锰的实验过程中,由于酒精灯火力较弱,另外灼烧时间不 够,使得灼烧不充分,在取得的产物中还含有一定量的碳粉,在纯度分析时可以 看出明显的误差; 3、七水硫酸锌的制备过程中,进行调节 pH 值至 4 这一步时,加入硫酸量过多, 后又用 NaOH 中和, 造成溶液量增大,用蒸发皿加热到即将形成膜时有物质迸溅, 造成一定的损失; 4、氯化铵的制备中,在反复抽滤的过程中有少部分物品粘于滤纸和布氏漏斗壁 上, 造成损失, 所得氯化铵纯度较高而且产品有晶体的形状, 但是颜色不够干净, 原因是用来灼烧过二氧化锰的蒸发皿洗的不够干净, 在洗蒸发皿时应用硫酸浸泡 一段时间后再清洗,以除去蒸发皿中残留的物质。 九、注意事项: 1、滴定时速度不能太快,以免滴定过量;当有颜色变化时要等颜色稳定后才 判断终点。 2、注意各种仪器使用过程的操作规范。 3、使用电炉时注意用电安全。 十、实验心得与体会 1、通过本次实验了解了废电池在综合回收利用的途径和方法; 2、学会了独立思考和自己设计实验的能力,学会了怎样设计和操作一个完整的 实验,并学会了怎样书写一份完整的实验报告; 3、通过本次实验,让我们重新复习了几种常用的滴定方法:酸碱滴定法、配位 滴定法、 氧化还原滴定法, 清楚地了解了它们滴定反应所需要的条件及注意事项; 4、实验中所有的溶液都要我们自己动手配置及标定,增强了我们的动手能力。 还让我了解到在实验的过程中一定要谨慎、小心操作,否则会对实验结果造成 很大误差。不能完全照搬实验步骤,应该根据实际情况灵活变通; 5、通过这次实验的锻炼,在以后的实验过程中,我们应该熟悉操作细节,规范 自己的操作; 7、对实验内容应该熟练掌握,提前查阅相关资料,做好实验准备,提高实验效 率。

7

十一、参考文献: 1、马虹. 化学实验技术(1、2)化学工业出版社, 2002

2、张济新,邹文焦等. 3、王克强,王捷. 4、曹渊,甘孟瑜.

实验化学原理与方法. 化学工业出版社, 1999 华东理工大学出版社, 2001

新编无机化学实验. 大学化学实验.

重庆大学出版社, 2003 无机及分析化学实验. 高等教

5、南京大学《无机及分析化学实验》编写组. 育出版社, 2006 6、华东理工大学化学系,四川大学化工学院 2003 7、杨 慧芬 ,张 强 . 高等教育出版社, 8、赵由才. 2003

分析化学.

高等教育出版社,

固体 废物 资源化 .

化学 工业出 版社

生活垃圾资源化原理与技术.

化学工业出版社, 2002

8



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