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2006年全国高中学生化学竞赛实验试题-免费下载


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2006 年第 3 期

2006 年全国高中学生化学竞赛实验试题
上海化学化工学会 复旦大学化学系

L ( - ) 3 苯基乳酸的制备及纯度分析
一. 实验内容
1. 通过 L 苯丙氨酸的重氮化及水解反应制备 L ( - ) 3 苯基乳酸 , 产品 用重结 晶法纯 化。测定上 交产品 的熔点 ( 由竞 赛工作 人员用自动熔点测定仪测定 ) 。 2. 通过酸碱滴定法测定 L ( - ) 3 苯基乳酸标准样品的纯度和选手自制产品的纯度。 3. 完成实验报告 ( 包括简要记录重要的实验现象及实验 条件 , 记录实验数据 , 计算反应 收率 , 进行必要的 数据处理 和回答思考 题等 ) 。

二. 有关物质的性质
物 质 相对分子质量 165. 2 69. 0 166. 2 88. 1 固体 , 溶于水 , 误食有毒 白色针状结晶 , 微溶于水, 熔点: 122 ~ 124 , [ ] 20 - 18. 50 ( c = 1, CH OH ) D 3CO 沸点 : 76. 5 ~ 77. 5 , 比重 : 0. 90, 易燃 , 低毒 性 质 - 33. 7~ - 35. 2 ( c = 2, H2O) L 苯丙氨酸 亚硝酸钠 L ( - ) 3 苯基乳酸 乙酸乙酯 白色固体 , 溶于水 , 熔点 : 270 ~ 275 , [ ] 20 D

正己烷 邻苯二甲酸氢钾

86. 2 204. 2

沸点 : 69 , 比重 : 0. 66, 易燃 , 低毒 白色晶体 , 溶于水

三. L ( - ) 3 苯基乳酸的制备
1 . 实验原理 氨基酸与亚硝酸反应生成相应 的重氮 盐 , 后者进 一步水 解生成 羟基酸。由于重氮基邻位羧基的邻基参 与效应 , 所得 产物 保持了原有 2 . 实验步骤 在 150mL 三颈 瓶中 加 入 6. 0g ( 36. 3mmol ) L 苯 丙 氨 酸 ( 定量 发 给 ) , 再加入 70mL 0. 52mol L- 1 硫 酸溶液 , 置于 磁力 搅拌器 上搅 拌使
装置示意图

羟基酸

氨基酸的构型。

固体溶解。按下面示意 图在三 颈瓶 上分 别插 上温 度计、 50mL 滴 液漏 斗和气体吸收装置 [ 1] 。在滴液漏斗中加入由 5. 0g ( 72. 5mmol) 亚硝酸钠 ( 定量发给 ) 与 30mL 水配成的溶液。将三颈瓶中溶液 冷却至 5! 1 , 然后边搅拌边滴加亚硝酸 钠溶液 , 滴加速度以反应体系温 度维持在 5 ~ 7 为 宜 , 加完 后在此温 度下继续搅 拌 50mi n, 然后改换成温水浴 [ 2] 再搅拌 10min, 此时瓶内温度为 20 ~ 25 。 通过滴液漏斗向三颈瓶中加入 25mL 乙酸乙酯 , 搅拌使固体溶解。将反应液移至分液漏斗中 [ 3] , 分出水相 , 有 机相转移至 干燥的 100mL 具塞锥形瓶中 , 水相再用 25mL 乙酸乙酯萃取。合并有 机相 , 加入适量无 水硫酸 镁干燥 10min 以上。用 塞有棉 花的小漏斗过滤 , 除去干燥剂 , 滤液滤入 100mL 茄形瓶中。用旋转蒸发仪蒸除溶剂 [ 4] , 得粗产品。 粗产品用乙酸乙酯 / 正己烷混合溶剂 ( 体积比为 1 ? 1) 重结晶 ( 用水浴加热 , 最后用冰水冷却使结晶完 全 ) 。用 Hi rsch 漏斗 抽滤 , 再用适量经冷却的溶剂洗涤 , 再抽干。将产品收集于培养皿中 , 标明 营号 , 置于 85 烘箱中干燥 20min[ 5] 。产品 干燥后 , 记录产品的外观、 称重 , 交由监考人员签字后 , 用于下步 纯度分析。 分析实验结束后 , 将剩余产品分 2 份装入 2 个小塑料自封袋中 , 标明营号 , 并分别标上 A 和 B, 将 B 袋样品装入小信封中 , 封口并签名 , 与 A 袋一并交监考人员 , 用于产品熔点的测定。 附注 : [ 1] 气体吸收装置已事先为选手准备好 , 使用时只要将其与反应体系连 接即可。吸 收瓶内液体 为 FeSO4 溶液。气 体吸收瓶中 的玻璃管管口应正好接触液面 , 不要过多插入 吸收液中 , 以免倒吸。 [ 2] 温水浴需约 35 的温水 350mL~ 400mL, 请自己准备。 [ 3] 注意 : 打 开瓶口时 , 有少量 NO2 逸出。 [ 4] 提示 : 盛 放溶液的茄形瓶请作好标记 , 以免搞错。旋转蒸发仪有专人操 作 , 协助选手使用。 [ 5] 若此时实验时间已超过 5h, 不必再将产品放入烘箱烘干 , 请直接称重 , 并在重量数据旁注明# 未干燥? 。

四. 产品纯度分析
每组试样平行测定 2 份 , 如有必要可补测 1 份 , 但将扣除一定分数。

2006 年第 3 期

Edited by Foxit Reader Copyright(C) by Foxit Software Company,2005-2007 基准物质和标准样品用过后请放在分析天平旁培养皿内 , 不要放回干燥器中。 For Evaluation Only.
在步骤 3 # 产品纯度测定? 中只能使用本人制备的产品。









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1. 0. 1mol L- 1 氢氧化钠溶液浓度的标定 用减量法准确称取 0. 4g~ 0. 6g 邻苯二甲酸氢钾 2 份 于 2 个 250mL 锥形 瓶中 , 各加入 25mL 蒸 馏水使 之溶解 , 加入 2~ 3 滴酚酞指示剂 , 用 0. 1 mol 提示 : L- 1 NaOH 溶液滴定至微红色 , 并在 30s 内不褪色 , 即为终点。根据所耗 NaOH 溶液的体积 , 计算每 次标定的 NaOH 溶液的浓度、 平均浓度和相对极差。 NaOH 溶液每人 1 瓶 , 请标上营号 , 以免与他人搞错。 装邻苯二甲酸氢钾的称量瓶标有符号# O ?。 2. L ( - ) 3 苯基乳酸标 准样品纯度的测定 用减量法准确称取 0. 4~ 0. 5g L ( - ) 3 苯基乳酸标准样品 2 份于 2 个 250mL 锥 形瓶中 , 各加入 1mL 95% 的乙 醇 , 水浴 温热使固体溶解 , 再加入 25mL 蒸馏水、 2~ 3 滴酚酞指示剂 , 用 NaOH 标 准溶液 滴定至 微红色 , 并在 30s 内 不褪色 , 即为 终点。 根据所耗 NaOH 溶液的体积 , 计算标准样品的百分含量及其平均值 ( S) 、 相对极差。 提示 : 只为每人提供 1. 5g 标准样品。 装 L ( - ) 3 苯基乳酸标准样品的称量瓶标有符号# S? 。 3 . 产品纯度的测定 将部分自制产品转移至称量瓶中 , 按实验 步骤 2 方 法测定其纯度。根 据所耗 NaOH 溶液 的体积 , 计算样 品的百分 含量及 其平均值 ( X) 、 相对极差。
% %

五. 思考题 ( 请答在实验报告中指定位置上)
1. 写出本实验由 L 苯丙氨酸制备 L ( - ) 3 苯基乳酸的反应式 ( 须写出反应的主要中间体 , 画出原料和产物的立体结构 ) 。 2. 为什么滴加亚硝酸钠溶液要控制在较低温度 ? ( 上接第 56 页) 沉淀与乙醛溶液反应生成 Cu2 O 红色沉淀必须在碱性介质中才 能进行; 还说明 CH3 CHO 与 Cu ( OH) 2反应即就是最初能生成 CH3 CO OH, 它也会与碱 ( NaOH) 发生中和反应生成 CH3 COO Na 和 H2 7] O 。这一点也与大学化学教材[ 6、 中的结论相同。 2 . 3 对该演示实验反应式的商 榷意见 通过以上实验结果分析 , 我们建 议将这个演 示实验反应 方程式写为 : CuSO4 + 2NaOH Cu( OH) 2 + Na2 SO4 CH3 CHO+ 2Cu( OH) 2 + NaOH CH3 COONa+ Cu2 O+ 3H2 O 致谢 : 本文得到钱博教授的指导 , 特表示感谢 ! 参 考 文 献
[ 1] 人民教育出版社化学室 . 全日制普 通高级中 学教科书 ( 必修加 & 选修 ) . 化学 ( 第二册 ) . 北京 : 人民教育出版社 , 2003: 165 [ 2] [ 3] [ 4] [ 5] [ 6] [ 7] [ 8] 人民教育出版社化学室 . 高 级中学课 本 人民教育出版社化学室 . 高 级中学课 本 化学 ( 必修 ) 第二册 . 化学 ( 必修 ) 第二册 . 化 第 2 版 , 北京 : 人民教育出版社 , 2000: 171- 172 第 2 版 , 北京 : 人民教育出版社 , 1995: 142- 143 中小学通用教材化学编写组 . 全日制十年制学校高中课本 学 ( 试用本 ) 第二册 . 北京 : 人民教育出版社 , 1980: 182 严志弦 . 无机化 学 ( 包 括定性 分析 ) 下 册 . 北 京 : 高 等教 育出版 社 , 1965: 443 汪小兰 . 有机化学 . 北京 : 高等教育出版社 , 1979: 82 恽福森 , 恽魁宏. 有机化学基础. 上海 : 科学技术出版社, 1956: 103 兰州大学 . 复旦大学化学系有机化学教研室 . 有机化学实验 . 第 2 版 , 北京 : 高等教育出版社 , 1994: 312

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