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2001年全国高中学生化学竞赛


2001 年第 2 期

化 学 教 育

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2001 年全国高中学生化学竞赛( 决赛) 实验试题
( 湖南省化学化工学会命题组) 富血铁的制备及含量测定
1 实验内容
富马酸亚铁, 商品名富 血铁, 含铁量 高( 33% ) , 较难被 氧化为三价铁, 在胃内铁不直 接游离,

血清 铁值很快上升, 对胃粘膜 刺激较小, 是一种治疗缺铁性贫血的安全有效的铁制剂。 1. 1  中间产品反丁烯二酸的制备: 顺丁烯二酸酐溶于水, 以硫脲为催化剂, 加热制得反丁烯二酸( 又称富马酸) 。 1. 2  产品富马酸亚铁的制备: 以反丁烯二酸为原料, 在适当的 pH 条件下与 F eSO4 反应得富马酸亚铁。 1. 3  硫酸铈( Ⅳ) 铵标准溶液的标定。 1. 4  产品的分析: 用硫酸铈( Ⅳ) 法测定。 1. 5  完成实验报告。

2 主要仪器、 试剂及材料
2. 1  主要仪器 数显搅拌恒温电热 套 三口瓶 100 mL 量筒 100 mL    10 mL 锥形瓶 250 mL 塑料洗瓶 玻棒 刮匙 1台 1个 1个 1个 3个 1个 2支 1个 可调电炉 球形冷凝管 烧杯 400 mL    250 mL    100 mL    50 mL 搪瓷盘 表面皿 1个 1支 3个 1个 2个 1个 1个 3片 布氏漏斗和抽滤瓶 铁架台 酸式滴定管 50 mL 称量瓶 滴定管夹 洗耳球 角匙 培养皿 1套 2个 1支 1个 1个 1个 1个 1个

第 7 题 立体结构上特殊拥挤的 2, 3, 4, 5, 6-五苯基苯甲醛是合成新型红色荧光材料的重 要中间体, 该中间体的合成难度较

以上各式中 p- sOH、 M SO 和 T CQ 分别表示对甲基 苯磺酸、 T D 二甲亚砜和四氯苯醌。 7- 1 写出 A 的分子 式; 7- 2 写出上述反应中 A 、 E、 、 I 、 的结构式; C、 G H、 J 7- 3 写出化合物 A 和 E 的名称; 7- 4 指出合成 C 和合成 A 的反应类型; 7- 5 由 F 合成 G 的目的是什么? p- sO H 起什么作用? 为什么不能用干燥氯化氢代替 p-T sOH? T
( 注: 该题推导 A 的结构式的提示装在密封的信封中, 如打开信封, 或不随试卷一同上交未开启的信封, 则要扣除 4 分, 但 2—4 问得分不够 4 分时, 不倒扣分。 ) ( 参考答案见下期)

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2001 年第 2 期

●公用仪器
电子天平( 最大称量 200, ±0. 0001 g)  电子天平( 最大称量 300, ± 0. 01 g )  移液管 ( 25 mL ) 2. 2  试剂及材料 顺丁烯二酸酐  分析纯( AR )      硫酸亚铁   分析纯( A R)   6 mo l/ L HCl 溶液 硫脲 分析纯( AR ) 碳酸钠 分析纯( A R) 称量纸、 滤纸 0. 1 mo l/ L BaCl 2 溶液 pH 试纸 1- 14, 6. 2- 8. 4 硫酸亚铁铵标准溶液( 浓度见公布值) 硫酸铈( Ⅳ) 铵标准溶液( 待标定) 2. 3  有关物质的某些性质 顺丁烯二酸酐 微溶于水、 乙醇, 遇热水发生 反应。 顺丁烯二酸 反丁烯二酸 FeSO 4 ?7 H2 O Ce( SO 4 ) 2 溶解度: 78. 8 g( 25℃)  392. 6g ( 97. 5℃) 。 无色单斜棱晶, M r = 116. 07 溶 解度: 0. 7 g ( 25℃)  9. 8g  ( 97. 5℃) ; 熔点: 287℃, 165℃时升华; K a1 = 9. 5×10 - 4  K a 2 = 4. 2×10- 5 M r = 278. 01; 溶解度: 26. 3g ( 20℃) ; 32. 8g ( 30℃) ; 40. 1g ( 40℃) M r = 332. 24 K sp : Fe( O H) 2  1×10- 15 ; F e( O H) 3  3. 8×10- 38 ; FeCO 3  2. 5×10- 11 3 mol / L H 2 SO 4 溶液 邻二氮菲- 亚铁指示剂

3 操作步骤
3. 1  反丁烯二酸的制备 取 2. 5 g 顺丁烯二酸酐( 由教师供给) , 放入 100 mL 烧杯中, 加入 20 mL 水, 温热 溶解完全, 然后加入 0. 1 g 硫脲( 由教师 供给) 作催化剂, 将此溶液在搅拌下加热, 煮沸约 4 min 。当有较多固体析出时立即冷却 , 结晶, 抽 滤, 洗涤, 水浴干燥后称重, 记 录产量。经教师签字后, 产品用作下步实验的原料。 3. 2  富马酸亚铁的制备 将自 制的全部反丁烯二 酸置于 100 m L 烧杯中, 加水 20 mL , 在热沸 搅拌下, 加入 N a2 CO 3 溶液 ( 自配) 10 mL , 使溶液 pH 为6. 5~6. 7。 将上述溶液转移至 100 mL 三口瓶中, 溶液总体积不要超过 40 mL 。 安装好回流装置。 用电热套加热, 搅拌, 至沸。 然后缓慢加入 F eSO4 溶液 30 mL ( 约需 8 至 10 min。F eSO 4 溶液配制方法: 按反丁烯二酸与 FeSO 4 ?7H 2 O 质量比为 1∶2. 6, 称取 F eSO4 ?7H 2 O 固体, 溶于 30 mL 新煮沸 过的冷水中) , 维持反应温度 100℃, 充分搅拌 1. 5 h。冷却, 抽滤( 垫双层滤纸) , 用水洗涤沉淀( 5 至 6 次) 至基本无 SO 4 2- [ 注] , 水浴上干燥, 得棕红( 或棕) 色粉末。记录产量, 经教师签字后, 产品用于分析。
[ 注] : SO 4 2- 检验方法如下: 将布氏漏斗从抽滤瓶上取出, 加入少量水于沉淀上, 改用试管收集滤液 1 mL, 加 6 mol / L HCl 溶液 2 滴, 0. 1 m ol/ L BaCl 2 溶液 1 滴, 无浑浊现象为合格。 ( 此项检查的全过程必须监考老师在场, 经老师确认签字方有效)

3. 3  产品纯度测定 3. 3. 1 硫酸铈 ( Ⅳ) 铵标准溶液的标定  用公用的 25. 00 mL 移液管 分别取 3 份已 酸化的硫酸 亚铁铵标准 溶液( 浓度见 当天的公布值) 于 250 mL 锥形瓶中, 加新煮沸过的冷水 40 mL , 再加 4 滴邻二氮菲- 亚铁指示剂, 溶液呈红色。立即用硫酸铈 ( Ⅳ) 铵标准溶液滴定。临近终点时滴定速度要放慢, 直至溶液刚好变为浅蓝色即为终点。平行测定 3 份, 记录滴定体积, 计算 每次标定的硫酸铈( Ⅳ) 铵溶 液的浓度并选取合 适的数据计算其平 均值。( 注: 已知空白实验 消耗硫酸铈( Ⅳ) 铵 标准溶液体积 为 0. 02 mL ) 3. 3. 2 产品纯度的测定 用减量法准确称取富血铁 0. 30g ~0. 32g ( 精确至 0. 0001 g ) 。加新煮沸过的 3 mo l/ L H 2 SO 4 溶 液 15 mL , 边温 热边摇动。 待样品溶解完全后, 立即用流水 冷却( 可能会出现晶体) 。 加新煮沸过的冷水 50 mL 与 6 滴邻二氮菲 - 亚铁指示剂, 随后操作步骤同标定。平行测定 2 份, 计算每次样品中富血铁的百分含量和平均百分含量。( 注: 已知空白实验 消耗硫酸铈( Ⅳ) 铵标准溶液体积为 0. 02 mL ) 4 思考题 4. 1 写出制备反应中的有关化学反应方程式。 4. 2 制备富马酸亚铁时, 先要调节溶液 pH 为 6. 5~6. 7。若反丁烯二酸取用量为 2. 0 g , 应加入 Na2 CO 3 约为多少克? 溶 液酸度偏高、 偏低各有何影响? 请说明理由。


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