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高中化学奥林匹克竞赛辅导讲座 第18讲 化学实验基础


高中化学奥林匹克竞赛辅导讲座 第 18 讲 化学实验基础
【竞赛要求】 溶液配制(按浓度的精确度选择仪器) 。重结晶及溶质、溶剂相对量的估算。过滤与洗涤(洗涤液选 择、洗涤方式选择) 【知识梳理】 一、常用仪器及其使用方法 1、反应容器 (1)直接加热的仪器 ①试管 适用于试剂用量极少的反应,也可用于溶解、气体的制取、净化和收集。试管可分为:普通 试管和耐高温的硬质试管

;一般试管和具支试管??等。试管必须用试管夹夹持或固定在铁架台的铁夹上 加热。开始加热时,应注意受热均匀。 ②蒸发皿 适用于蒸发和浓缩溶液,也可用于干炒固体物质。蒸发皿可直接加热也可放在石棉网上加 热。用坩埚钳移动,在石棉网上冷却。 ③坩埚 适用于灼热或熔融固体物质。坩埚可分为:瓷质坩埚、铁坩埚和石英坩埚。使用时应放在泥 三角上直接加热。坩埚温度较高时,应用预热的坩埚钳夹持移动,放置石棉网上自然冷却。 ④燃烧匙 适用于点燃的固体和气体反应。 ⑤燃烧管 适用于高温下的固体和气体反应。 (2)垫石棉网加热的仪器 ①烧杯 适用于试剂用量较多的反应,也可用于溶解、结晶和配制溶液。在蒸发或结晶时,烧杯的上 方应放置一个表面皿,防止液体飞溅或落入灰尘。 ②烧瓶 适用于加热条件下、 试剂用量较多、 由液态物质参加的反应, 也可用于蒸馏和气体发生装置。 烧瓶可分为:圆底烧瓶、平底烧瓶、蒸馏烧瓶、两口烧瓶??等。 ③锥形瓶 适用于滴定反应。 (3)不加热的仪器 启普发生器 适用于不需加热的固、液制备气体的反应。粉末状固体(或生成粉末状固体)不能用启 普发生器。 2、称量仪器 (1)量筒 一种粗量量器,适用于量取精确度要求不高的一定体积的液体,可根据需要选用不同容量的量筒,避 免操作次数过多造成误差太大。量取液体时,使视线与量筒内液体的弯月面的最低处保持水平。量筒不能 加热或用于稀释溶液。 (2)移液管和吸量管 移液管一般用于准确量取一定体积的液体。移液管是中间有一膨大部分(称为球部)的玻璃管。吸量 管上带有分刻度。它们均是量出式量器,一般流出液体即为所标记的体积。 两者使用方法相似。使用前,必须先将仪器洗净,然后用少量待吸液润洗三次,以保证被吸溶液浓度
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不变。用移液管吸取溶液时,左手拿洗耳球,右手拇指及中指拿住管颈标线以上的地方,将移液管插入待 吸液面下约 1~2cm 处。先把洗耳球内空气压出,然后把球的尖端紧接移液管上口,放松左手指,使溶液吸 入管内。当溶液上升至刻度以上时,移去洗耳球,立即用右手的食指按住管口,大拇指和中指拿住移液管 标线上方。左手拿住盛溶液的容器,使容器倾斜 45 ? 角,右手垂直地拿住移液管,使出口处移出液面,靠 在液面以上的壁上,微微松动食指,当液面下降到与标线相切时,立刻按紧食指,使液体不再流出。把移 液管移入准备接受溶液的容器中,仍然要保持出口尖端接触器壁,并使容器倾斜至与移液管垂直。然后抬 起食指使溶液自由流下,待液面下降到管尖处,等 15 秒钟后,移出移液管。注意不要将留在尖端的少量 残液吹出。因为在校正移液管体积时,没有把这部分液体计算在内。 (3)滴定管 滴定管是进行滴定分析时准确量取液体体积的量器。常用的滴定管容积为 50mL 和 25mL,其最小刻 度是 0.1mL,在最小刻度之间可估计读出 0.01mL,一般读数误差为±0.02mL。滴定管分酸式和碱式两种。 酸式滴定管下端有玻璃旋塞,碱式滴定管下端套有内装玻璃珠的橡皮管。酸式滴定管不能盛放碱性溶液, 避免玻璃旋塞粘连,碱式滴定管不能盛放酸或氧化剂试液,避免试液与橡皮管发生反应而老化。 滴定管在使用前必须检查是否漏水。如果是酸管漏水,需将活塞涂凡士林;如果是碱管漏水,则应检 查橡皮管和玻璃珠是否完好。其次滴定管在使用前依次用洗液、自来水、去离子水清洗。洗净后再用少量 滴定液润洗三遍。 滴定管在使用时,将滴定管垂直地夹在滴定管夹上,下端伸入锥型瓶口约 1cm,锥型瓶下放一块白瓷 板,便于观察溶液颜色的变化。用左手拇指、食指及中指控制活塞的转动,右手拇指、食指和中指拿住锥 形瓶颈,沿同一方向按圆周摇动锥形瓶。滴定时,要观察滴落点周围颜色的变化,不要去看滴定管上的刻 度变化。滴定速度开始呈“见滴成线” ,接近终点时,可改为一滴一滴加入,快到终点时,可微微转动活 塞(或轻轻挤压玻璃球外的橡皮管) ,使溶液悬挂在出口管嘴上,形成半滴,用锥形瓶内壁将其沾落,再 用洗瓶中的水冲洗,摇匀。如此重复操作,直到刚刚出现达到终点时应有的颜色而不再消逝时为止。 滴定管读数时应将滴定管从滴定管夹上取下,用右手大拇指和食指捏住滴定管上部无刻度处,其他手 指从旁辅助,使滴定管保持垂直,然后再读数。读数时,视线应从弯月面下缘实线的最低点相切。对于有 色溶液(如 KMnO4、I2 等) ,其弯月面是不够清晰的,读数时,视线应与液面两侧的最高点相切,这样才 较易读准。 (4)容量瓶 容量瓶是一种精密容器,其容许误差为±0.1mL(100mL 容量瓶)用于配制一定物质的量浓度的溶液。 容量瓶使用之前应检查是否漏水。方法是注入自来水至标线附近,盖好瓶塞,一手拿住瓶底,一手按 住瓶塞把瓶倒立,观察瓶塞周围是否有水渗处,如不漏水,即可使用。 用容量瓶配制溶液时,应先将固体试样或试剂放在烧杯中溶解,冷却后,再把溶液沿玻璃棒小心地转 移到容量瓶中。烧杯中溶液流完后,将玻璃棒和烧杯稍微向上提起,并使烧杯直立,再将玻棒放回烧杯中。 然后用蒸馏水洗涤烧杯 3~4 次,洗液一并转入容量瓶中,当溶液盛至 3/4 时,应摇晃容量瓶使之初步混合。 然后加蒸馏水至弯月面下缘与标线相切。 盖好瓶塞, 用以手的食指压住瓶塞, 另一手的指尖托住瓶底边缘, 不断转动,待气泡上升至顶部时,再倒转摇动。如此反复 10 次左右,使溶液充分混合均匀。
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容量瓶用毕后,立即洗净,并在瓶口与玻璃塞间垫以纸片。以防下次使用时,塞子打不开。 (5)托盘天平(又叫台秤) 台秤只能用于粗略的称量,能称感量为 0.1g(载量为 100g 的台秤) 。台秤一般使用方法: ①称量前先调节零点,使天平保持平衡; ②称量时应“左物右码” ,根据称量物的性质,称量物可放在纸、表面皿或其它仪器中。用镊子夹取 砝码。不能称量热的物质。 ③称量完毕,应将砝码放回砝码盒,游码拨至“零”处,两个称盘放在一侧。 (6)分析天平 分析天平是进行精确称量时最常用的仪器。常用的分析天平有空气阻尼天平、半自动电光天平、单盘 电光天平等。它们在构造和使用方法上虽有所不同,但基本原理是相同的。它们的最高载重量为 200g,感 量为 0.0001g。下面介绍实验中常用的半自动电光天平的构造和使用方法。 ①半自动电光天平的构造 电光天平是在阻尼天平的基础上发展而制成的,其构造如图 18-1。 ②半自动电光天平的使用方法 1)称前检查 在使用条瓶之前,检查天平是否水平;升降枢是否关闭;圈码是否全部挂好;砝码是否完整无缺;圈 码指数盘是否指在“000”位置;两盘是否空着;用毛刷清扫天平盘。 2)调节零点 调节零点时,先接通电源,在天平不载重的情况下,轻轻开启升降旋钮,这时可以看到缩微标尺的投 影在光屏上移动,当投影稳定后,如果光屏上的刻线不与标尺的零线重合,可以通过调屏拉杆,移动光屏 的位置,使刻线与标尺的零线重合,零点即调好。如果将光屏移到尽头后,刻线还不能与标尺的零线重合, 则需调节平衡螺丝。 3)称量方法 先用台秤称物体的质量,然后把要称量的物体放在天平左盘的中央,把比粗称数据略重的

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图 18-1 半自动电光天平

砝码放在右盘中央,稍微打开升降枢,观察光屏上标尺刻度移动的方向。若光幕迅速向右移动(标尺刻度 向左偏移) ,则表示砝码比物体重,应立即关好升降枢,减少砝码后再称量;若光幕迅速向左移动(标尺 刻度向右偏移) ,表示砝码轻了,反复加减砝码至称量物比砝码重不超过 1g 时,再转动指数盘加减圈码, 直到光屏上的标尺投影稳定后,读数并记录。 4)读数与记录 当光屏上的标尺投影稳定后,就可以从标尺上读出 10mg 以下的质量。如图 18-2 所示读数应为 1.2mg。则物体的质量 应等于砝码质量 + 圈码质量 + 1.2mg。读完数后,应立即关 上升降旋钮。 5)结束工作 检查天平确已休止后, 取出被称物。 砝码依次放回盒内原来位置, 关好边门, 将圈码指数盘恢复到 “000” 位置,拔下电插销,罩上天平罩。 3、分离、提纯仪器 (1)漏斗 短颈漏斗适用于固体和液体的分离、气体的吸收。长颈漏斗用于组装简易气体发生装置。 (2)分液漏斗 适用于两种不相溶液体的分离, 液可以用于组装气体发生装置。 使用前应检查旋塞和塞子处是否渗漏。 图 18-2 光屏标尺读数

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(3)洗气瓶 适用于气体的干燥、净化和分离。长导管为进气导管。 (4)干燥管 用于气体的干燥或除去混合气体中的某些杂质气体,干燥管分球形、 形等。 U 球形干燥管应大口进气、 小口出气。所用干燥或除杂试剂为固体物质。 (5)冷凝管 用于蒸馏过程中冷凝沸点较高的液体。使用时冷却水应从冷凝管低处口进、高处口出,使冷凝效果最 佳。 4、贮存仪器 (1)广口瓶 适用于盛装固体试剂。分无色和棕色两种,见光易分解的物质应使用棕色瓶盛放,如硝酸银。广口瓶 配有磨口玻璃塞。 (2)细口瓶 适用于盛装液体试剂。分无色和棕色两种。见光易分解的试剂应使用棕色瓶盛放,如硝酸、氯水等。 细口瓶配有磨口玻璃瓶塞,装碱性液体时应换胶塞。 (3)集气瓶 适用于气体的收集、暂时贮存和与气体的反应。集气瓶瓶口磨平,盖好磨砂玻璃盖片以防漏气。 (4)滴瓶 用于盛装用量极少的液体试剂。使用时先挤捏胶头排除空气,再伸入液体试剂中吸取试剂。 5、常用热源 (1)直接供热 ①酒精灯 实验室最常用的一般加热仪器。使用时酒精灯内装有酒精贮量一般为灯壶容量的 1/3 至

4/5。点燃酒精灯应用火柴,不允许用点燃的酒精灯去点另一只酒精灯。加热时应使用外焰(温度最高) 。 熄灭时应用酒精灯帽盖灭,并在盖灭后把灯帽稍提一下,便于下次使用容易摘下灯帽。 ②酒精喷灯 可作高温反应(灯焰温度可达到 1100℃)或玻璃加工的热源。常用的座式喷灯使用时, 灯座内加入不超过灯座容量 4/5 的酒精,拧紧旋塞不使漏气。先点燃预热盘里的酒精,使灯管内酒精蒸发。 当预热盘内酒精接近烧完,灯管内酒精蒸气自行着火(或用火柴点燃) 。调节空气进入量,获得稳定而高 温的火焰。停止使用时,用木块覆盖燃烧的管口,调大空气进入量,火焰自动熄灭。拧松旋塞,将灯座内 酒精蒸气放出。 ③煤气灯 一种常用的加热仪器。外焰的温度可达 1000℃以上。使用时先划火、后开气,并调节煤气 进量控制火焰大小;再调节空气的进入量使煤气正常燃烧,火焰分为三层呈浅蓝色为止。当煤气或空气的 进入量调节不合适时,将会产生不正常火焰,此时应关闭煤气开关,重新划火、开气、调节进气量。停止 使用时,关闭灯上煤气开关即可。 6、固定、夹持和连接仪器 固定、夹持和连接仪器有铁架台、铁圈、铁夹、三角架、泥三角、试管夹、坩埚钳、滴定管夹、漏斗

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架、橡胶塞、橡胶管、玻璃导管等。 7、其它仪器 其它仪器有角匙、镊子、胶头滴管、玻璃棒、研钵、水槽、干燥器、称量瓶、试管架、曲颈甑、接液 管等。 二、化学实验中常用的基本操作 1、常用仪器的洗涤与干燥 实验用过的仪器,必须即使洗涤干净、晾干(或烘干、吹干)以便备用或保存。 (1)一般污物洗涤法 适用于可溶性污物或油污。其洗涤的过程是:①用自来水刷洗;②用去污粉或洗涤剂刷洗;③用自来 水冲洗;④去离子水清洗(仅对分析实验使用仪器) 。 (2)特殊污物洗涤法 根据污物的化学性质,选用不同的洗涤方法。如:碳酸盐、KMnO4、MnO2、氢氧化物及铁锈——盐 酸;铜、银等金属——稀硝酸;硫——煮沸石灰水;碘——有机溶剂;油污——热碱液或洗衣粉等。 仪器洗净的标志是:内壁附着的水即不聚成水滴,也不成股流下时,表示仪器已洗干净。 2、试剂及其取用 常用的化学试剂根据其纯度不同,分成不同的规格。我国生产的试剂一般分为四级,如表 18-1 所示。 表 18-1 常用的化学试剂的规格 级别 一级 二级 三级 四级 (1)固体试剂的取用 ①要用洁净的药匙取用,用过的药匙必须洗净擦干后才能再使用,以免玷污试剂。 ②注意不要超过指定用量取药,多取的不能倒回原瓶,可放在指定的容器中供他人使用。 ③要求取用一定质量的固体试剂时,可把固体放在洁净的纸上称量。具有腐蚀性、强氧化性或易潮解 的固体试剂放在表面皿上或玻璃容器内称量。 ④要求准确称取一定质量的固体试剂时,可用称量瓶按差减法进行称量,即称取试剂的量是由两次称 量的差来计算的。 使用称量瓶的操作如图 18-3 所示。 名称 优级纯 分析纯 化学纯 实验试剂 代号 GR AR CP LR 标签颜色 绿色 红色 蓝色 黄色 适用范围 精密分析实验 一般分析实验 一般化学实验 普通实验

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图 18-3 使用称量瓶的操作 (2)液体试剂的取用 ①从滴瓶中取用液体试剂时,滴管不能伸入所用的容器中,以免接触器壁而玷污药品。 ②从细口瓶中取用试剂时,用倾注法。 ③如需准确地量取试剂。则根据准确度的要求,选用量筒、移液管。 3、加热与冷却 (1)液体加热 少量的液体加热可放在试管中直接加热,但液体用量不能超过试管容积的 1/3,加热时试管与桌面呈 45℃角,先均匀加热,然后由液体中上部开始上下移动加热。大量液体加热可放在烧杯、烧瓶=锥形瓶等 仪器中垫石棉网加热。容器内液体用量不超过容器容量的 1/3。易挥发的物质应放在锥形瓶中。易燃物品 不能敞口加热。 (2)固体加热 少量的固体加热可放试管中直接加热。为了防止冷凝水回流到灼热的试管底部引起骤冷而破裂,加热 时必须注意水的流向或将试管口稍微向下倾斜。较多量的固体可在蒸发皿中加热,但要注意用玻璃棒充分 搅拌,使固体受热均匀。需要高温下加热固体时,可在坩埚中灼烧。 (3)冷却 为了使物质结晶析出或某些放热反应能在温度不高条件下顺利进行,需要建立一个冷却系统。通常可 用空气冷却,但比较缓慢,还可浸入冷水或冰水混合物中冷却。如制硝基苯的实验,向苯中滴入混酸,反 应放热,当体系温度超过 60℃时,将发生其他反应,此时可用水冷方法使温度降下来。 4、溶解 (1)固体物质的溶解 溶解固体物质时,常用粉碎、搅拌、振荡、加热等方法来加快溶解速度。 固体的粉碎应在干燥的研钵中进行。将颗粒状固体研细呈粉末状,增大与溶剂的接触面积,加快溶解 速度,但易炸(如硝酸铵) 、易分解的试剂不能研细。少量固体的溶解可在试管中进行,用振荡方法加速 其溶解。较大量的固体溶解在烧杯中进行,用玻璃棒均匀旋转,搅拌液体加速溶解。注意玻璃棒在搅拌过 程中不要碰撞器壁。为了加快固体溶解,还可采用加热的方法,但对易水解或极易受热分解的物质不宜采 用加热方法。某些易水解的固体盐溶解时,需先在溶剂中加入防止水解的试剂。如硝酸银的溶解一不应研 细;二不应加热;三需在水中加少量硝酸。 (2)液体物质的溶解 应把浓硫酸(密度大的液体)沿着器壁慢慢加到盛有水(密度小)的烧杯中,并用玻璃棒不断搅拌, 使产生热量迅速扩散。切不可反之。 (3)气体物质的溶解 溶解度较小的气体(如 Cl2,H2S 等)溶于水,要把导管口插入水中。为了增大溶解速度,应把导气管 插入水底部。极易溶于水的气体(如 NH3,HCl 等)溶于水,应在导管末端接一倒置的漏斗,使漏斗边缘 刚刚接触水面,防止因气体溶解压强减小水被倒吸到气体发生装置内。

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5、物质的分离 (1)液体与固体的分离 ①过滤 1)常压过滤 常压过滤的过滤器由漏斗、滤纸组成。过滤操作可总结为“一角、二低、三靠” 。一角是指滤纸折叠 的角度必须与漏斗的角度相符。二低是指滤纸边缘应稍低于漏斗边缘,过滤液应略低于滤纸的边缘。三靠 是指盛混合液的烧杯口与玻璃棒相靠,玻璃棒一端与滤纸的三层处相靠,漏斗的下端管口紧靠烧杯内壁。 2)减压过滤 为了加速大量溶液与固体混合物的分离,常使用布氏漏斗抽气过滤。减压过滤的装置如图 18-4,由过 滤瓶 1,布氏漏斗 2,安全瓶 3 和水流泵 4 组成。 布氏漏斗里放有比漏斗内径稍小的滤纸,组成过滤器。因水流泵吸走空气,吸滤瓶内压力减小,瓶内 和布氏漏斗液面上压力差增大,从而能加快过滤速度。抽滤结束时,先拆开吸滤瓶与水流泵间胶管,再关 闭水流泵,防止水倒吸到吸滤瓶内。

图 18-4 减压过滤

图 18-5 热过滤

3)热过滤 热过滤是在普通滤器外套一个热过滤漏斗,如图 18-5。热过滤是防止过滤时因温度下降溶液中晶体析 出。热过滤滤斗是铜制的,具有夹层(盛水)和侧管(用于加热) 。 ②倾析法 当沉淀物的密度较大或结晶的颗粒较大,静置后能很快沉降至容器的底部时,可用倾析法。操作时, 把沉淀物上部的溶液倾入另一容器内,即可使沉淀物和溶液分离。如图 18-6。

图 18-6 倾析法

图 18-7 电动离心机

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③离心分离法 当被分离的沉淀的量很少时,可用离心分离法。实验室常用电动离心机(图 18-7) 。使用时,将试样 的离心管放在离心机的套管中。为了使离心机旋转时保持平衡,几支离心管要放在对称的位置上,如果只 有一个试样,则在对称的位置上也要放一支装有等体积水的离心管。使离心机旋转一段时间后,让其自然 停止旋转。通过离心作用,沉淀就紧密的聚集在离心管底部而溶液在上部。用滴管将溶液吸出。如需洗涤, 可往沉淀中加入少量蒸馏水搅拌,再离心分离。重复操作 2~3 次即可。 ④蒸发 蒸发是用加热方法使溶剂不断挥发, 溶质从溶液中不断结晶析出。 加热蒸发时, 应用玻璃棒不断搅动, 以防止溶液局部温度过高而飞溅。当晶体开始析出时,停止加热,利用余热蒸干。 (2)液体和液体的分离 ①分馏 利用液体混合物中各组分的沸点不同,将混合物分离和提纯的方法叫蒸馏。同时分别收集不同温度范 围内的溜出液的蒸馏过程叫分馏,如石油的分馏(装置如图 18-8 所示) 。

图 18-8 石油的分馏装置 ②萃取 利用溶质在互不相溶的两种溶剂里溶解度不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液里 提取出来的方法叫萃取。如用 CCl4,将碘从碘的饱和水溶液中萃取出来。 ③分液 分液是把两种不相混溶的液体进行分离的操作。操作时在混合液中加入萃取剂,用右手压住分液漏斗 口部,左手握住活塞部分,把分液漏斗倒转过来用力震荡,放气;把分液漏斗放在铁架台上静置片刻,使 液体分为两层后打开活塞,使下层液体流入烧杯,待下层液体流完,立即关闭活塞,将上层液体从分液漏 斗的上口倒出。 (3)固体和固体的分离 ①结晶 利用可溶性固体物质在同一溶剂中溶解度的不同,进行分离的方法。对溶解度受温度变化影响不大的 固体溶质,一般就用蒸发溶剂的方法得到晶体。如分离 NaCl 个 KNO3 混合物,当 NaCl 较多时,可用此法 分离,NaCl 先析出。对溶解度受温度影响相当大的固体溶质,一般可用冷却热饱和溶液的方法,使溶质结 晶析出。当分离 KNO3 多于 NaCl 的混合物时,就可利用此法,使 KNO3 先析出。
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②重结晶 一次结晶得到的晶体里往往混有少量杂质,要得到纯度更高的晶体,可以把过滤得到的晶体再溶解在 热的蒸馏水中,制成饱和溶液,冷却后第二次析出晶体的过程叫重结晶。 ③升华 利用某些物质具有升华的特性,将它与无升华特性的固体物质分离的方法叫做升华法。用升华法制得 的产品纯度较高,但损失较大。 6、溶液的配制 (1)质量百分比浓度溶液的配制 根据要求计算所配溶液溶质的用量①固体溶质的质量;液体(包括浓溶液)溶质的体积,②溶剂的体 积。固体溶质用天平称取,液体溶质和溶剂用量筒量取。把溶剂、溶质先后放入烧杯,用玻璃棒搅动使其 溶解。冷却后倒入试剂瓶中,贴上标签,注明名称、浓度和配制日期。 (2)物质的量浓度溶液的配制 根据要求计算所配溶液固体溶质质量或液体溶质(包括浓溶液)的体积,选择相应的容量瓶。用天平 (或分析天平)称取固体溶质或用量筒(或相应移液管)量取液体溶质。把适量溶剂、溶质先后放入烧杯 中,搅拌使其溶解,恢复至室温。将烧杯中溶液用玻璃棒引流注入容量瓶中,用少量蒸馏水洗涤烧杯和玻 璃棒 2~3 次,一并注入容量瓶中,往容量瓶中加蒸馏水至接近标线 2~3 厘米处,改用胶头滴管加水至液体 的凹面与标线相切。盖上容量瓶塞,倒转数次摇匀。配蚝溶液移入试管瓶,贴上标签注明名称、浓度及日 期。 注: 配制标定物质溶液应用精度较高的分析天平和移液管称量, 配制待测溶液用托盘天平和量筒称量。 7、滴定 滴定是化学分析中定量分析的一种操作。用标准溶液(已知浓度)滴加到待测试样溶液中,依据指示 剂变化判断反应恰好完成。根据用量和反应方程式求出待测溶液的浓度。滴定分为中和滴定(酸碱中和反 应) 、氧化-还原滴定(氧化-还原反应) 、络合滴定(络合反应)等。 滴定操作的准备工作包括:检查滴定管是否漏水;用自来水洗;再用蒸馏水洗;最后用标准液或待测 液润洗相应的滴定管和移液管。 每种液体洗 2~3 遍, 每次液体用量 5~10mL 向滴定管直接注入标准液至 “零” 刻度以上 2~3cm 处,旋转活塞或挤压玻璃球,使液体充满尖嘴部分,放液把内液面调到 0.00mL 或 0.00mL 以下刻度处,记录读数。 滴定操作包括用移液管量取一定体积的待测液,沿内壁注入锥形瓶内,滴 2~3 滴指示剂并摇匀。滴定 时左手转动活塞(或捏胶管内玻璃球)使标准液逐渐滴滴入锥形瓶,右手持锥形瓶颈部,不断摇动锥形瓶, 使溶液混合均匀。眼睛注意观察锥形瓶里指示剂颜色变化。当指示剂变色,反应恰好完成,停止滴液。1 分钟后第二次读数(读到 0.01mL) ,两次读数差为消耗标准液的体积数。 重复两次,每次标准液从同一刻度开始,取平均值,通过计算求出未知液的浓度。 三、物质的制备 物质之间相互反应可以生成新的物质,根据新物质的状态可分为气体、液体、固体的制备。 1、气体物质的实验室制备 (1)原料的选择:以实验室常用药品为原料,方便经济安全,尽量做到有适宜的反应速率(不可过
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大,也不可过小) ,且所得气体惟一。? (2)装置的选择:由反应物的状态,反应条件和所制备气体的性质、量的多少决定。装置从左到右 组装顺序为:发生装置→净化装置→干燥装置→收集装置→尾气吸收装置。? (3)仪器的装配:在装配仪器时,应从下而上,从左至右,先塞好后固定;加入试剂时,先固后液; 实验开始时,先检验仪器的气密性,后点燃酒精灯;在连接导管时,应长进短出;量气装置的导管应短进 长出;干燥管应大口进,小口出。 (4)气体的除杂:先除杂,后除水,加热除氧放末尾。常用的除杂试剂(括号内为杂质气体)有: 硫酸铜溶液(H2S) 、碳酸氢钠溶液(SO2 或 HCl) 、加热氧化铜粉末(CO 或 H2) 、浓 NaOH 溶液(CO2) 、 加热铜网(O2) 、浓 H2SO4 或无水氯化钙(H2O) 。 (5)尾气的处理:燃烧法(如 CH4、C2H4、C2H2、H2、CO 等) ;碱液吸收法(如 Cl2、H2S、CO2、 SO2、NO2 等) ;水溶解法(如 HCl、NH3) 。 表 18-2 常见气体的制备、干燥和吸收 气体 反应物 ①KMnO4 O2 ②KClO3,MnO2 ③H2O2,MnO2 H2 Zn,稀 H2SO4 ①浓 HCl, MnO2 Cl2
②NaCl,浓 H2SO4,MnO2

发生装置 固–固加热 固–固加热 固–液不加热 固–液不加热 固–液加热 固–液加热 固–液不加热 固–液加热 固–液加热 液–液加热 固–液不加热 固–固加热 液–液加热 固–液不加热 固–液不加热 固–液不加热 固–液加热 液–液加热 固–固加热

收集装置

常用干燥剂

吸收剂

排水法

浓 H2SO4

灼热铜网

排水法或向下 排空气法

浓 H2SO4

灼热氧化铜

向上排空气法

浓 H2SO4

NaOH 溶液

③浓 HCl,KClO3 N2 HCl H2S NH3 SO2 CO2 NO2 NO CO CH4 NaNO2,NH4Cl ① NaCl,浓 H2SO4 ②浓 HCl,浓 H2SO4 FeS,稀 H2SO4 ① NH4Cl,Ca(OH)2 ②浓氨水 Na2SO3,H2SO4 CaCO3,稀 HCl Cu,浓 HNO3 Cu,稀 HNO3 HCOOH,浓 H2SO4 CH3COONa,碱石灰

排水法 向上排空气法 向上排空气法 向下排空气法 向上排空气法 向上排空气法 向上排空气法 排水法 排水法 排水法或向下 排空气法
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浓 H2SO4 浓 H2SO4 无水 CaCl2 碱石灰 浓 H2SO4 浓 H2SO4 浓 H2SO4 浓 H2SO4 浓 H2SO4 浓 H2SO4

—— NaOH 溶液 CuSO4 溶液 H2SO4 溶液 NaOH 溶液 NaOH 溶 液 或碱石灰 NaOH 溶液 通空气后, NaOH 溶液 灼热氧化铜 ——

C2H4 C2H2

C2H5OH,浓 H2SO4 CaC2,H2O

液–液加热 固–液不加热

排水法 排水法

无水 CaCl2 无水 CaCl2

溴水 溴水

2、液体的制备 常温下液态无机物种类比较少。 实验室制液溴、 硝酸可用曲颈甑作反应容器, 加热反应后蒸馏出产物, 冷凝收集产品。液态的有机物种类较多,少量的可在试管中制备,如:硝基苯、乙酸已酯的制备。较多量 的或反应剧烈的在烧瓶(圆底烧瓶或多口烧瓶)里制备,如:溴苯、溴乙烷的制备。有机反应物的沸点较 低,试管口或烧瓶口应配备回流冷凝管(也可用长玻璃导管代替) ,减少反应物挥发损失。 有机反应进行较慢,一般可选用水浴加热或直接加热(烧瓶需垫石棉网) 。加热温度超过反应物的沸 点时,烧瓶中应加碎瓷片防止“爆沸” 。有机反应副作用较多,反应温度范围要求较小,一般配备温度计, 随时测定反应温度,控制反应方向。如硝基苯的制备,当苯向混酸中滴加反应温度超过 60℃时,有可能生 成二硝基苯,此时必须减慢滴加速度,或用水冷降温,使反应向生成硝基苯方向进行。反应完成后,若制 得的产物与原反应物互不相溶,可用分液的方法分离出产物,如溴苯、硝基苯的制备。若制得的产物与原 反应物互溶,可用蒸馏的方法分离出产物,如乙酸已酯、溴乙烷的制备。产品中的杂质可选用试剂溶解、 发生反应除去,如溴苯中混有的溴用水洗(溴溶于水) 、稀氢氧化钠溶液洗(溴和氢氧化钠溶液反应) ,再 经分液得纯溴苯。 3、固体的制备 固体物质(一般是无机盐类)的制备通常是通过物质之间的反应制得该物质的溶液,经倾析法或减压 过滤分离出不溶性杂质得到滤液。将滤液蒸发、浓缩至表面有晶体膜出现为止。冷却、结晶,经倾析或减 压过滤得到固体产物。 为了加快反应速度,缩短反应完成的时间,通常选用固体碎屑和较浓溶液反应。如硫酸铜制备:用铜 屑和浓硫酸、浓硝酸混酸反应, (Cu + 2HNO3 + H2SO4 = CuSO4 + 2NO2↑+ 2H2O) ;硫酸亚铁铵制备用铁屑 和硫酸反应。反应可直接加热,如铜和混酸的反应,当反应速度减慢时可直接加热;也可用水浴加热,如 铁和硫酸的反应在水浴上加热完成。由于水浴加热温度虽不是很高,但反应时间较长(铁和硫酸反应约 45 分钟) ,因此选用锥形瓶作反应容器,减少蒸发,并不时添加水补充蒸发掉的水分。普通过滤所需时间较 长,溶液降温后,晶体有可能析出混入杂质沉淀中,应选用减压过滤,缩短过滤时间。如果获得的晶体不 纯,如硫酸铜晶体中混有少量硝酸铜,可用重结晶的方法,提纯获得纯硫酸铜晶体。重结晶时可选用热过 滤,避免硫酸铜晶体过早析出。 四、物质的检验 1、检验原理和类型 物质检验的原理主要是根据物质性质中的个性(即区别其它物质所具有的特性) ,通过物质与某些试 剂发生特性反应, 依据实验现象, 判定该物质的存在。 这里物质的性质可以是化学性质也可以是物理性质, 但一般情况下,物质的检验还是应该依据化学特性得出结论。 检验的步骤包括:①试剂编号;②固体试剂用蒸馏水配液;③分别取样,加入检验试剂;④加入其它 试剂应重新取样⑤根据观察到的现象描述、分析、推断得出结论。 根据检验的不同要求,物质检验的类型可分为鉴别、鉴定和推断三种。①鉴别:根据物质的不同性质,
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用化学方法把几种物质区别分开。②鉴定③推断:根据已进行的检验反应、实验现象和已知物质的性质, 分析推断被检物是何物质。 2、几种常见气体的检验 表 18-3 气体 O2 H2 Cl2 NH3 HCl H2S CO NO CO2 SO2 NO2 CH4 C2H4 C2H2 能使带火星的木条复燃 点燃,火焰呈淡蓝色,生成物只有水 使湿润的淀粉碘化钾试纸变蓝 使湿润的红色石蕊试纸变蓝;遇 HCl 出白烟 使湿润的蓝色石蕊试纸变红;遇 NH3 出白烟 使湿润的醋酸铅试纸变黑 点燃,火焰呈淡蓝色,生成物只有 CO2 遇空气变红棕色 使澄清石灰水变浑浊 使品红溶液褪色,加热恢复红色 红棕色,溶于水变成无色 点燃,火焰呈淡蓝色 使溴水、高锰酸钾溶液褪色 使溴水、高锰酸钾溶液褪色 Br2 CO,H2 C2H2 C2H4 SO2 CH4,H2 CO2 ,SO2 CH4,CO O3,NO2 常见气体的检验方法 易混物质

简易检验方法

3、常见离子鉴定 表 18-4 离子 加入试剂 ①无色酚酞溶液 OH


常见阴离子的鉴定 离子方程式

现象 ①变红 ②变蓝 ③变黄 白色沉淀 ①浅黄色沉淀 ②CCl4 层呈红棕色 ①黄色沉淀 ②CCl4 层呈紫色 白色沉淀 产生刺激性气味气体
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②紫色石蕊溶液 ③橙色甲基橙溶液

Cl



AgNO3 溶液、HNO3 ①AgNO3 溶液、 HNO3 ②氯水、CCl4 ①AgNO3 溶液、 HNO3 ②氯水、CCl4 BaCl2 溶液、HCl H2SO4、品红

Ag+ + Cl



= AgCl↓

Br



Ag+ + Br = AgBr↓ 2Br + Cl2 = 2 Cl
- - -



+ Br2

I



Ag+ + I = AgI↓ 2I + Cl2 = 2 Cl
- -

+ I2

SO 2 ? 4
2 SO 3 ?

Ba2+ + SO 2 ? = BaSO4↓ 4
2 SO 3 ? + 2H+ = SO2↑+ H2O

使品红褪色
2 S 2O 3 ?

H2SO4 Pb(Ac)2 溶液

黄白色沉淀 黑色沉淀 加热,产生红棕色气

2 S2O 3 ? + 2H+ = S↓+ SO2↑+ H2O

S2



Pb2+ + S2 = PbS↓
? Cu +2 NO 3 +2H2SO4(浓)



Cu2++2

? NO 3

Cu、浓 H2SO4



SO 2 ? +2NO2↑+2 H2O 4 NO ? +2H+ = NO↑+ NO2↑+ H2O 2 PO 2 ? + 3Ag+ = Ag3PO4↓ 4 Ag3PO4 + 3 H+ = 3Ag+ + H3PO4

NO ? 2

H2SO4

产生红棕色气体

PO

2? 4

AgNO3 溶液、HNO3

黄色沉淀, 溶于 HNO3

CO

2? 3

产生使石灰水变浑浊 HCl、澄清石灰水 的气体 白色胶状沉淀

2 CO 3 ? + 2H+ = CO2↑+ H2O

Ca2+ +2OH + CO2 = CaCO3↓+ H2O
2 SiO 3 ? + 2H+ + H2O = H4SiO4↓



2 SiO 3 ?

HCl

表 18-5 离子 H+ Na+ K+ 加入试剂 ①紫色石蕊溶液 ②橙色甲基橙溶液 在无色火焰上灼烧 在无色火焰上灼烧 ①变红 ②变红 火焰呈黄色 现象

常见阳离子的鉴定 离子方程式

透过蓝色钴玻璃观察 火焰呈浅紫色 加热产生刺激性气味

NH ? 4

浓 NaOH 溶液

气体使湿润的红色石 蕊试纸变蓝 先产生白色沉淀,而

NH ? + OH 4



NH3↑+ H2O

Fe

2+

NaOH 溶液

后迅速变成灰绿色, 最终变红棕色

Fe2+ + 2 OH = Fe(OH)2↓ 4Fe(OH)2 + 2H2O + O2 = 4Fe(OH)3 Fe2+ + SCN = [Fe(SCN)]2+ Fe2+ + 3OH = Fe(OH)3↓ Al3+ + 3OH = Al(OH)3↓ Al(OH)3 + OH = AlO ? + 2H2O 2
- - - -



Fe

3+

①KSCN 溶液 ②NaOH 溶液 ①NaOH 溶液 ②氨水

①溶液呈血红色 ②红褐色絮状沉淀 ①适量白色絮状沉 淀,过量沉淀溶解 ②适量白色絮状沉
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Al3+

淀,过量沉淀不溶解 蓝色胶状沉淀,加热 变黑色 ①适量白色絮状沉 Zn2+ ①NaOH 溶液 ②氨水 淀,过量沉淀溶解 ②适量白色絮状沉 淀,过量沉淀溶解

Al3+ + 3NH3· 2O=Al(OH)3↓+3 NH ? H 4 Cu2+ + 2 OH = Cu(OH)2↓ Cu(OH)2 CuO + H2O
- -

Cu

2+

NaOH 溶液

Zn2+ + 2 OH = Zn(OH)2↓ Zn(OH)2 + 2 OH = ZnO 2 ? + 2H2O 2


Zn2++2NH3·H2O=Zn(OH)2↓+2NH ? 4 Zn(OH)2+4NH3=[ Zn(NH3)4]2++2OH


Pb2+

①H2S ②NaOH 溶液

①黑色沉淀 ②适量白色沉淀,过 量沉淀溶解

Pb2+ + H2S = PbS↓+ 2H+ Pb2+ + 2 OH = Pb(OH)2↓ Pb(OH)2+2OH = PbO 2 ? + 2H2O 2
- -

Hg2+

①H2S ②NaOH 溶液 H2S

①黑色沉淀 ②黄色沉淀 黄色沉淀 适量灰绿色沉淀,过

Hg2+ + H2S = HgS↓+ 2H+ Hg2+ + 2 OH = Hg(OH)2↓ Hg(OH)2 = HgO + H2O


Cd2+

Cd2+ + H2S = CdS↓+ 2H+ Cr3+ + 3 OH = Cr(OH)3↓ Cr(OH)3 + OH = CrO ? + 2H2O 2
- -

Cr3+

NaOH 溶液

量沉淀溶解,溶液呈 亮绿色

五、实验设计 实验设计是根据实验试题的要求,由学生自己设计实验方案,选择实验器材、药品、确定实验步骤、 分析实验结果的过程。在整个设计过程中,要认真审题,明确实验目的,结合已知条件,将基本知识、技 能灵活应用。 从历届奥赛实验题来看,大部分合成、制备题中得到的产品,需要参赛选手进行精制、提纯、或对产 品进行质量鉴定、分析,需要你自己设计实验,选择仪器规格、试剂等。对一些未知物质的鉴别等只有目 的要求,需要参赛选手自己设计实验方案、选择实验方法等来完成考核的内容。 设计性实验是克服学生普遍存在的理论高分,实验低能的有效手段。

【典型例题】 例 1、完成下列操作应选择什么仪器(括号内为备选仪器) 。 (1)称量 1.500gNaCl 固体(a.分析天平,b.托盘天平) (2)量取 18.0mL 盐酸(a.100mL 量筒,b.20mL 量筒,c.20mL 移液管) (3)量取 18.0mL 高锰酸钾溶液(a.20mL 量筒,b.25mL 碱式滴定管,c. 25mL 酸式滴定管) (4)配制 100mL0.1mol·L 1NaOH 溶液(a.100mL 量筒,b.100mL 容量瓶,c.10mL 移液管)
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(5)灼烧 NaHCO3 制纯碱(a.瓷坩埚,b.石英坩埚,c.铁坩埚) (6)定量测定结晶水合物的结晶水(a.试管,b.坩埚,c.蒸发皿) 分析:选择仪器应考虑:①根据操作要求的数量和精确度选择量程范围合适、精确度一致的仪器,试 题(2)中由于 100mL 量筒精确度比 20 mL 量筒低,故选择后者;②还要考虑仪器使用的要求。试题(3) 中因高锰酸钾与橡胶反应,故只能选择酸式滴定管。 解: (1)a (2)b (3)c (4)b (5)c (6)b

例 2、玻璃仪器被下列物质沾污后,可用何种洗涤剂洗去,写出有关反应式。若无法用洗涤剂使容器 复原者,请注明原因。 ①盛石灰水后的沾污 ②长期盛放硫酸亚铁溶液的试剂瓶 ③碘的沾污 ④用硫代硫酸钠与硫酸反应测化学反应速率的容器 ⑤附有银镜的试管 ⑥用高锰酸钾制氧气后的试管 ⑦长期盛强碱试剂的试剂瓶变毛了 ⑧用硝酸银溶液检验氯离子的试管 分析:洗涤剂应根据沾污物的性质进行选择。被选的洗涤剂能使沾污物溶解或经反应后溶解,达到洗 净的目的。 试题③④中的非金属单质在水中不溶或微溶,可选用有机溶剂或与碱液反应溶解。试题⑤⑥的金属或 金属氧化物根据沾污物的氧化性或还原性选择还原剂或氧化剂,通过反应溶解。试题⑧中的沾污物上述方 法都不行,可用氨水,形成易溶的络离子而溶解。 解:①HCl CaCO3 + HCl = CaCl2 + H2O + CO2↑ ②HCl Fe(OH)3 +HCl = FeCl3 + 3H2O ③C6H6 溶解;KI 溶解 KI + I2 = KI3 ④CS2 溶解;Ca(OH)2,加热 3Ca(OH)2 + 3S ⑤HNO3 3Ag + 4HNO3 = 3AgNO3 + NO↑+ 2H2O MnCl2 +Cl2↑+ 2H2O 2CaS + CaSO3 + 3H2O

⑥浓 HCl MnO2 + HCl

⑦无法用洗涤剂使“毛”玻璃复原,因玻璃被碱液腐蚀。 ⑧氨水 AgCl + 2NH3·H2O = Ag(NH3)2Cl +2H2O

例 3、实验室用氯化钙固体和其他有关试剂(因为硝酸银价格昂贵不能使用) ,制取一定量纯净的硝酸 钙固体。 (1)写出表示制取规程中反应原理的化学方程式。 (2)简述实验操作步骤(不要求回答使用的仪器,但要求回答试剂的用量是少量、适量还是过量) 。

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A. B. C. D.

; ; ; 。

分析:要使可溶性的氯化钙转化为可溶性的硝酸钙,因不能使用价格昂贵的硝酸银,所以一步完成转 化是不可能的,只有先转化成碳酸钙过渡一下。 解: (1)CaCl2 + Na2CO3 = CaCO3↓ + 2NaCl CaCO3 + 2HNO3 = Ca(NO3)2 + H2O + CO2↑ (2)A.用蒸馏水完全溶解 CaCl2 后,加入足量 Na2CO3 溶液。 B.将反应后的溶液过滤,并用蒸馏水洗涤沉淀至无 Cl 。 C.加入足量 HNO3 溶液,使沉淀完全溶解。 D.将溶解后的溶液蒸发、结晶。


例 4、市售乙醛通常为 40%左右的乙醛溶液。久置 的乙醛溶液会产生分层现象,上层为无色油状液体,下 层为水溶液。据测定,上层物质为乙醛的化合物(C2H4O)n, 它的沸点比水的沸点高,分子中无醛基。乙醛在溶液中易 被氯化。为从变质的乙醛溶液中提取乙醛(仍得到溶液) , 可利用如下反应原理: (C2H4O)n nC2H4O。

(1)先把混合物分离得到(C2H4O)n;将混合物放入 分液漏斗,分层清晰后,分离操作是 。 (2)证明是否已有部分乙醚被氧化的实验操作和现 象是 。

(3)若将少量乙醚溶液滴入浓硫酸中,生成黑色物质。请用化学方程式表示这一过程: 。 (4) 提取乙醚的装置如图: 烧瓶中放的是(C2H4O)n 和 6mol· L
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H2SO4 的混合液, 锥形瓶中放蒸馏水。

加热至混合液沸腾,(C2H4O)n 缓慢分解,生成的气体导入锥形瓶的水中。 ①用冷凝管的目的是 口是 (填“a”或“b”。 ) ,冷凝水的进

②锥形瓶内导管口出现的气泡从下上升到液面的过程中,体积越来越小,直至完全消失,这现象说明 乙醛的何种物理性质? 已很小时,必要的操作是 ③若 n = 3 则(C2H4O)n 的结构简式是:
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。当观察到导管中的气流 。 。

分析:本题的化学实验既有基本实验操作,又有基础知识的应用。 (1)考查分液操作要求。 (2)证明 乙醛是否部分被氧化成乙酸,事实上是对乙酸的检验。 解: (1)打开分液漏斗活塞,将下层液体放入烧杯内,把上层液体从分液漏斗上口倒出。 (2)取少量下层水溶液,滴加石蕊试液,如果溶液呈红色,说明部分乙醛已被氧化。 (3)CH3CHO + H2SO4(浓) → 2C↓+ SO2↑+ 3H2O (4)①使水蒸气冷凝回流,防止硫酸浓度变大,以免乙醛 被氧化;b。②易溶于水,及时撤除导管,防止发生倒吸现象。 ③(见右图)

例 5、工业产品碳酸钠中,常混有氯化钠,测定碳酸钠质量分数的仪器装置图如下:

供选用的试剂有:NaOH 溶液、饱和石灰水、蒸馏水、浓硫酸、稀硫酸、浓盐酸、稀盐酸、硝酸、碱 石灰、无水氯化钙、无水硫酸铜、试样(含有少量氯化钠的碳酸钠) 。 请回答: (1)各有关仪器中使用的药品作用: A B C D E F ,作用 ,作用 ,作用 ,作用 ,作用 ,作用 ; ; ; ; ; 。

(2)实验步骤(至得到实验数据为止) : ①称量:称试样质量及装有干燥剂的球形干燥管的质量,并记录数据; ② ③ ④ ⑤ ⑥ ⑦
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; ; ; ; ; 。

分析:解答定量实验题一般采用如下步骤: ①阅读题干,弄清目的量;②根据题中信息,寻找所涉及的化学反应原理;③确定可测量,并与相关 的教材实验相比较;④从可测量出发,明确所需仪器和装置;⑤用可测量通过化学相关项计算求得最终目 的量。本题首先要通读全题,领会此题的实验原理。要测定碳酸钠质量分数(目的量) ,利用题给试剂信 息可知,用样品中的碳酸钠和酸反应生成的 CO2,然后用碱石灰干燥管吸收反应产生的 CO2,通过称量干 燥前后质量(可测量) ,可知吸收的 CO2 质量,再算出碳酸钠质量分数。但空气中有 CO2,必须排除 CO2 干扰。 解: (1)A.饱和石灰水或 NaOH 溶液,吸收空气中的 CO2; B.试样,产生 CO2; C.稀 H2SO4,或盐酸,使试样转化成 CO2; D.浓 H2SO4,干燥 CO2 气体; E.碱石灰(过量) ,吸收反应产生的 CO2; F.空气;第一次鼓空气,以赶尽仪器装置中含有 CO2 的空气,第二次鼓空气,赶出残留在仪器装置 中反应产生的 CO2。 (2)②在接球形干燥管前,先检查装置的气密性; ③有关仪器中装上药品待用; ④打开甲、乙弹簧夹,用打气球鼓气,以赶尽装置中的 CO2,然后接上已称量过装有吸收剂的球形干 燥管; ⑤关闭甲弹簧夹,将分液漏斗中的稀 H2SO4 加到装有试样的反应容器(广口瓶)中; ⑥反应完全后,打开甲弹簧夹,用打气球鼓气,直至装置中的 CO2 全部赶出为止; ⑦称量干燥管质量并记录数据。

例 6、实验室进行碘化氢和氯气间的置换反应,实验步骤如下: (1)制备碘化氢气体:将 10g 干燥的细碎的晶体碘与 1g 干燥的细碎白磷,在一定的容器内一定的环 境中互相接触,可见到闪亮的光,然后加水约 1mL,微热。这时将产生的气体通过装有粘附着潮湿红磷的 短棒玻璃管的 U 型管后,用向上排空气法收集 500mL 气体,这种气体就是碘化氢。 (2)用等口径的 250mL 集气瓶,收集氯气(与收集 HI 时温度、压强相等) ,口对口将 500mL 碘化氢 气体倒置在装氯气的集气瓶上。迅速抽去集气瓶上的玻璃片,在强光照射下,可观察到碘晶体有如晶莹的 紫色冰片纷纷落下。 回答如下问题: (1)制备碘化氢气的装置,与下列哪种实验室制气装置相似( A.KClO3 和 MnO2 共热制 O2 C.MnO2 和 HCl(浓)共热制 Cl2 B.Zn 和 HCl 制 H2 D.乙醇与浓 H2SO4 共热制 C2H4 ; ; )

(2)使用上述方法制 HI 时,最好是在装置中充满 CO2 气体。这是为了 (3)写出用上述方法制取 HI 的有关化学反应方程式为
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(4)制备 HI 时红磷的作用是 (5)写出制碘的方程式 (6)步骤(2)中氯气放在上方是否合适 为

; ; (填“合适” “不合适”或“无所谓” 。这是因 ) 。

分析:此题是一道信息实验题,解题的方法是利用原有的知识基础,提取、加工、理解新情景显现的 信息,上下关联,左右联系,再处理新信息,得出结论。 (1)C (2)将反应气中的空气赶走,减少白磷在空气中燃烧。 (3)P4 + 6I2 = 4PI3 ,PI3 + 3H2O = H3PO3 + 3HI; (4)除去未反应的碘蒸气; (5)2HI + Cl2 = 2HCl + I2; (6)不合适。Cl2 密度较 HI 小,放在下方,就要向上运动,HI 密度较大,要向下运动,这就利于 Cl2 和 HI 充分接触,使反应速度加快。

例 7、今有一澄清溶液,可能含有 Al3+、Ba2+、Fe3+、NH ? 、Br 、I 、SO 2 ? 、NO ? 等离子。请选用 4 4 2
- -

试剂验证溶液存在的离子,填写下表。

选用试剂

判断依据

存在离子

分析:本题是鉴定综合题。鉴定溶液中存在的离子,不仅要求掌握各种离子的鉴定方法,而且还要掌 握溶液中各离子间相互关系,选用合适试剂,合理的顺序验证存在的离子。 验证溶液存在的离子,可以根据两种离子在溶液中不能共存,验证其中一种离子存在而否定另一种离 子存在,如 Ba2+ 和 SO 2 ? 在溶液中只要验证一种离子存在,就可否定另一种离子存在。但还要注意不能共 4 存的条件, NH ? 和 NO ? 在常温下共存, 如 加热条件下反应生成氮气; 和 NO ? 在中性、 I 碱性条件下共存, 4 2 2


酸性条件下发生氧化还原反应,因此以上离子都必须验证。 分析时,可以把离子的颜色作为推测的依据,但验证中必须严格用试剂鉴定,如 Fe3+的颜色应为淡紫 色(pH=0) ,在 HNO3 溶液中接近无色,只有在水中由于水解呈棕黄色,所以 Fe3+必须加试剂检验。 选用试剂时应考虑一种试剂能检验多种离子,如本题可能含有的阳离子中,三种和 OH 都能作用,而 且现象不同,因此可选用 NaOH 等试剂。另外溶液中如果 Br 、I 都存在,应考虑先检验出 I ,然后用过
? 量氯水把 I2 氧化成 IO 3 ,才能检验出 Br 。
- - - - -

检验中每用一种试剂都应重新取一次原溶液。
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解: 选用试剂 判断依据 湿润的红色石蕊试纸变蓝 NaOH(加热) 白色沉淀,NaOH 过量沉淀溶解 红褐色沉淀 BaCl2(或 H2SO4) 氯水 CCl4 H+
- -

存在离子 NH ? 4 Al3+ Fe3+ SO 2 ? (Ba2+) 4 I


白色沉淀 CCl4 层紫色, 氯水过量紫色褪去* CCl4 层橙色 产生红棕色气体

Br



NO ? 2

? * Br 检验必须在 I 不存在(或没有或氧化成 IO 3 )时验出。

例 8、三份质量相同的氢氯化钠。第一份用赶掉二氧化碳的蒸馏水配制后立即用盐酸滴定,所耗盐酸 体积为 V1;第二份用未赶掉二氧化碳的蒸馏水配制后用盐酸滴定,消耗盐酸体积为 V2;第三份在空气中放 置一段时间(如 15 分钟)后,按第二份方式配制、滴定,消耗盐酸体积为 V3。 (1)若用甲基橙做指示剂,则 V1、V2、V3 关系为: (2)若用酚酞做指示剂,则 V1、V2、V3 关系为: (3)若三种情况下配制溶液的体积相同,氢氧化钠浓度 c1、c2、c3 关系为: 分析:由于配制和存放等不同,使三份氢氧化钠溶液的成分和浓度发生了变化,不再相同(原因是有 少量氢氧化钠和空气中的二氧化碳反应生成碳酸钠) 。若选择甲基橙做指示剂,用盐酸滴定三份氢氧化钠 溶液。因甲基橙的变色范围(pH) :3.1~4.4,此时待测液中的 NaOH 和 Na2CO3 均变为 NaCl,故消耗酸的 量是相同的;若用酚酞做指示剂,用盐酸滴定三份氢氧化钠溶液。因酚酞的变色范围(pH) :8~10,此时 待测液中的 NaOH 转变为 NaCl,而 Na2CO3 转变为 NaHCO3。故三份溶液消耗酸的量不同。可见,滴定过 程中指示剂的选择很关键,选甲基橙对滴定的结果不产生影响,而选酚酞则会造成滴定结果的偏差。 解: (1)V1 = V2 = V3 (2)V1 > V2 > V3 (3)c1 > c2 > c3

【知能训练】 1、指出做下列实验时,从安全角度考虑必须进行的实验操作或加入的实验用品: 点燃氢 ______________________________________ 石油蒸馏 _____________________________________ 2、关于移液管的问题: (1)在化学实验室,欲将一定量液体转移至某容器时,常用移液管,它的操作步骤是 。
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(2) 一长为 1m 具有小内截面的玻璃管, 两端开口, 一半埋在水中, 不用吸球仅用手指在上端覆盖后、 把玻璃管提升起来并取出水面,问玻璃管内留下的水柱高为多少? 3、为洗涤下列污垢选用合适的洗涤液: A.铬酸洗液 B.草酸和盐酸溶液 C.粗盐酸 D 稀硝酸

(1)盛硝酸银溶液后产生的棕黑色污垢。 (2)滴定管内壁挂水珠。 (3)盛 KMnO4 溶液后产生的褐色污垢。 (4)盛沸水后产生的白色污垢。 4、利用下图所示装收集以下 8 种气体(图中烧瓶位置不得移动) : ①H2 ②Cl2 ③CH4 ④HCl ⑤NH3 ⑥NO ⑦H2S ⑧SO2

(1)若烧瓶是干燥的,则由 A 口进气,在 B 口可收集的气体有(用数字表示,下 同) 。 ,这时气体由 口进入。 ,这时气

(2)若烧瓶充满水,可收集的气体有

(3)若在烧瓶内装入浓硫酸进行干燥气体,则可用此装置的气体有 体由 口进入。 。

(4)若烧杯是干燥的,不能用此装置来收集的气体是

5、请你以大理石为原料,设计一个简易的、能“随开随用、随关随停”的 CO2 气体发生装置。可供 选用的仪器如下图所示:

A

B

C

D

E

F

G

H

应选用的仪器是(填入编号) 6、某学生课外活动小组利用下图所示装置分别做下列实验:在试管中注 入某红色溶液,加热试管,溶液颜色逐渐变浅,冷却后恢复红色,则原来溶液 可能是 溶液,其变化原因是 ;在试管中注

入某无色溶液,加热试管,溶液变为红色,冷却后恢复无色,则溶液可能是 溶液,其变化原因是





7、某酸性溶液,其分析报告写明含 Pb2 、NH ? 、AsO 3 ? 、I ,此结果是否合理?说明理由。 4 4 8、在中学实验中学过的可用于分离或提纯物质的方法很多,如重结晶、过滤、盐析??,请将分离 或提纯下列各混合物最适宜的方法的名称填入括号内 ①除去生石灰中混有的石灰石 ②除去碘中混有的碘化钠固体 ( ( ) )
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③除去乙醇中溶解少量的食盐



) )
- -

④除去氢氧化铁胶体中混有的氯离子(

9、有 1、2、3、4 号四瓶未知溶液,它们是:NaCl(0.1 mol·L 1) 、HCl(0.1 mol·L 1) 、NaOH(0.1 mol·L 1)和酚酞(0.1%) ,有人不用其它任何试剂,就把它们一一鉴别开来,其实验步骤如下: (1)各取少许溶液两两混和,据此分成两组 (2)取其中一组混和溶液,不断滴入另一组中的一种未知液,据此可鉴别出 1 号和 2 号 (3)再取已鉴别出的 1 号 2mL,滴入 3 滴 3 号未知液,再加入 4 号未知液 4mL,在此过程中无明显 的实验现象; 综合以上实验,请推断四瓶溶液各是何种物质? 10、有浓度均为 1 mol·L
-1 -

的三种溶液,它们分别是氢氧化钠,磷酸钠和碳酸钠,请设计一实验分别

鉴别出它们,并简单说明原理。实验中只提供各种玻璃仪器和氯化钠、氯化钙、盐酸和蒸馏水供选用。
? 11、在一种澄清溶液中可能含有下列离子:NH ? 、Fe2 、Fe3 、Ba2 、Al3 、SO 2 ? 、HCO 3 、NO3 、 4 4
+ + + + -

Cl 。对其进行如下实验: (1)该溶液使 pH 试纸变红色 (2)取少量溶液浓缩后加入铜片和浓硫酸共热,可看到有红棕色气体生成 (3)取少量溶液加入氯化钡溶液,产生不溶于稀硝酸的白色沉淀 (4)将(3)中的沉淀过滤掉,向滤液中加入硝酸银溶液,也产生不溶于稀硝酸的白色沉淀 (5)另取(3)的滤液,逐滴加入烧碱溶液至过量,先看生成沉淀,随后沉淀又减少,颜色无明显变 化,无气体生成。根据实验现象判断: ①溶液中肯定存在的离子有 ②溶液中肯定不存在的离子有 ③溶液中不能确定存在与否的离子是 ; ; 。



12、一种无色气体,可能是由 H2、NO、NH3、CO2、HCl、HBr、HI 气体中的一种或几种组成。将此 混合气体通过盛浓硫酸的洗气瓶后,体积缩小 100mL,而硫酸的颜色不发生改变。继续通过盛有足量过氧 化钾的干燥管时,从干燥管出口端共放出 500mL 红棕色的混合气体,这些气体能全部被水吸收,得到无色 溶液。根据上述情况,请回答下列问题: (1)原混合气体中一定有 ,一定没有 。

(2)原混合气体中各气体体积是多少?请写出推断过程。 13、Mn2 离子是 KMnO4 溶液氧化 H2C2O4 的催化剂。有人提出该反应的历程为:
2 4 Mn(Ⅶ) ? ??? Mn(Ⅵ) ? ??? Mn(Ⅳ) ? ??? Mn(Ⅲ) ? ? ??



Mn ? II

?

Mn ? II

?

Mn ? II

?

C O

2?

Mn(C2O4)n3

-2n

? ?? Mn2 +CO2


请设计 2 个实验方案来验证这个历程是可信的(无须给出实验装置,无须指出选用的具体试剂,只需 给出设计思想) 。

- 23 -

2 14、铬在很多领域有较大用途。铬化合物中,Cr(VI)主要以 CrO 2 ? (溶液为黄色)和 Cr2O 7 ? (溶液 4

为红色)形态存在,在酸性条件下具有很强的氧化性,能被还原剂还原成 Cr3+(溶液为紫色) ;Cr(VI)化合 物水溶性很强,而铬(III)化合物水溶性很低。试回答下列问题: (1)用 K2Cr2O7 可以装配检验司机是否酒后开车的装置。其检测方法的设想是 是 ;离子方程式 ; ;现象

另一方面,铬对环境造成污染。其中,Cr(VI)的毒性比铬(III)毒性强 200 倍。制革厂排放的污泥中约有 1/3 是有机物,其余是大量的含铬物质,直接排放污泥会对环境造成污染。1996 年,外国科学家研究了一 种技术,它较好地解决了制革厂废物利用与环境保护问题。工艺流程如下: I.污泥与普通粘土以一定比例混合(污泥占 25%~30%)后制成砖坯,在窑中 580℃~950℃温度灼烧; II.灼烧前期向窑中鼓入补充了氧气的空气; III 灼烧后期改用普通空气,且故意限制入窑空气的数量,使呈缺氧状态。烧制完成后,直至窑温度至 200℃以下,才允许空气自由流通。试回答: (2)前期鼓入富氧空气的原因是 (3)后期限制空气流入的原因是 ; 。

参考答案: 1、检验氢气的纯度;加入碎瓷片 2、 (1)将移液管插入待移液体中,用吸球在管口吸取液体到标线以上,用食指将上端开口覆盖,把 移液管提升起来并离开液面,略松食指(或转动食指) ,使管内凹液面恰至刻度线,再移向该容器内,松 开食指,液体即注入该容器。 (2)h=47.5cm 3、 (1)D; (2)A; (3)B; (4)C 4、 (1)②④⑦⑧ (2)①③⑥ A (3)①②③④⑥⑧ B (4)⑥ 5、A、C、D、E 6、氨水的酚酞溶液 色 由于氨受热挥发,故溶液为酚酞无色,而冷却后,氨气又溶于水,又呈现出红

溶有 SO2 的品红溶液 由于 SO2 与品红生成无色的不稳定的物质,故受热时能分解,呈现出品红的本

色,冷却时,SO2 又溶于品红试液中,呈现出无色 7、不合理。发生如下反应: Pb2 +2I =PbI2
+ -

3H +AsO43 =H3AsO4 2H +AsO43 +2I =AsO33 +I2+H2O













8、①加热分解 ②升华 ③蒸馏 ④渗析 9、1 号是 HCl(0.1 mol·L 1)2 号是 NaCl(0.1 mol·L 1)3 号是 NaOH(0.1 mol·L 1) 4 号是酚 酞(0.1%) 10、取等体积待鉴别试液(均 1mol·L 1) ,分置于 A、B、C 三支试管中,选用 CaCl2 并配成 1 mol·L
-1 - - - -

溶液。然后分别一滴一滴慢慢地加入到 A、B、C 中,每加 1 滴,摇匀、澄清后,再加入第二滴,直至

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不再出现浑浊为止。记下各加入 CaCl2 溶液的滴数。滴加时使用同一支滴管,并垂直滴管加入。或用滴定 管代替滴管。加入滴数最多的是磷酸钠,其次为碳酸钠,最少的为氢氧化钠。因为 PO43 、CO32 、OH
- - -

分别为-3、-2、-1 价,等浓度、等体积的试液消耗沉淀剂量逐步减少。 (列出有关沉淀反应,作简单计 算,求出消耗的沉淀剂体积也可作说明) 11、①Al3


SO42



NO3



②HCO3



Ba2



Fe2



Fe3



NH4



③Cl



12、 (1)NH3、CO2、NO H2、HCl、HBr、HI (2)NH3:100mL CO2:600mL NO:200mL 推断过程(略) 13、 (1)对比实验:其一的草酸溶液中加 Mn2+离子,另一不加。在滴加 KMnO4 溶液时,加 Mn2+者反 应速率快。 (2)寻找一种试剂能与 Mn(VI)、Mn(IV)或 Mn(III)生成配合物或难溶物;加入这种试剂,反 应速率变慢。 14、 (1)设计一个洗气瓶,瓶中盛放酸性 K2Cr2O7 溶液,让被检测者向其中吹气,现象是酒后开车的
2 人呼出的气体中含有酒精,使溶液由橙红色转化为紫红色,有关的离子方程式是:3C2H5OH + 2Cr2O 7 ? +

16H+ = 3CH3COOH + 4Cr3+ + 11H2O; (2)烧掉有机物,否则无法制成火砖;燃烧有机物在氧气充足的条件下进行,放出足够热量,可节 省燃料; (3)保证+6 价铬化合物转变成+3 价铬化合物,并稳定地以+3 价铬化合物形式被固定在火砖内,否 则,如以+6 价铬化合物存在,则在雨水淋湿或施工淋水时,铬会被溶解出来而污染环境。

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