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2006年全国高中学生化学竞赛实验试题


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化 学 教 育 2006 年第 3 期

2006 年全国高中学生化学竞赛实验试题
上海化学化工学会 复旦大学化学系

一 . 实验内容
人员用自动熔点测定仪测定) .

题等) .

二 . 有关物质的性质
物 质

α 2羟基酸 .由于重氮基邻位羧基的邻基参与效应 ,所得产物α 2羟基酸 保持了原有α 2氨基酸的构型 .
2. 实验步骤

三 . L2( - ) 232苯基乳酸的制备
1. 实验原理

给) ,再加入 70mL 0. 52mol · - 1 硫酸溶液 , 置于磁力搅拌器上搅拌使 L 固体溶解 .按下面示意图在三颈瓶上分别插上温度计 , 50mL 滴液漏

斗和气体吸收装置 [1 ] .在滴液漏斗中加入由 5. 0g ( 72. 5mmol) 亚硝酸钠 ( 定量发给) 与 30mL 水配成的溶液 .将三颈瓶中溶液 冷却至 5 ± ℃,然后边搅拌边滴加亚硝酸钠溶液 ,滴加速度以反应体系温度维持在 5 ℃ 7 ℃ 1 ~ 为宜 ,加完后在此温度下继续搅 拌 50min ,然后改换成温水浴 [ 2 ] 再搅拌 10min ,此时瓶内温度为 20 ℃ 25 ℃. ~ 通过滴液漏斗向三颈瓶中加入 25mL 乙酸乙酯 ,搅拌使固体溶解 .将反应液移至分液漏斗中 [3 ] ,分出水相 ,有机相转移至

干燥的 100mL 具塞锥形瓶中 ,水相再用 25mL 乙酸乙酯萃取 .合并有机相 ,加入适量无水硫酸镁干燥 10min 以上 .用塞有棉 花的小漏斗过滤 ,除去干燥剂 ,滤液滤入 100mL 茄形瓶中 .用旋转蒸发仪蒸除溶剂 [4 ] ,得粗产品 . 粗产品用乙酸乙酯/ 正己烷混合溶剂 ( 体积比为 1 : ) 重结晶 ( 用水浴加热 ,最后用冰水冷却使结晶完全 ) .用 Hirsch 漏斗 1

抽滤 ,再用适量经冷却的溶剂洗涤 ,再抽干 .将产品收集于培养皿中 ,标明营号 ,置于 85 ℃ 烘箱中干燥 20min[ 5 ] .产品干燥后 , 记录产品的外观 , 称重 ,交由监考人员签字后 ,用于下步纯度分析 . 封口并签名 ,与 A 袋一并交监考人员 ,用于产品熔点的测定 . 附注 : 分析实验结束后 ,将剩余产品分 2 份装入 2 个小塑料自封袋中 ,标明营号 ,并分别标上 A 和 B ,将 B 袋样品装入小信封中 ,

的玻璃管管口应正好接触液面 ,不要过多插入吸收液中 ,以免倒吸 .
[ 2 ] 温水浴需约 35 ℃ 的温水 350mL~400mL ,请自己准备 . [ 3 ] 注意 : 打开瓶口时 ,有少量 NO2 逸出 .

四 . 产品纯度分析

1. 通过 L2苯丙氨酸的重氮化及水解反应制备 L2 ( - ) 232苯基乳酸 ,产品用重结晶法纯化 .测定上交产品的熔点 ( 由竞赛工作 2. 通过酸碱滴定法测定 L2 ( - ) 232苯基乳酸标准样品的纯度和选手自制产品的纯度 .
相对分子质量
165. 2 69. 0 88. 1 166. 2

3. 完成实验报告 ( 包括简要记录重要的实验现象及实验条件 ,记录实验数据 ,计算反应收率 ,进行必要的数据处理和回答思考

[ 1 ] 气体吸收装置已事先为选手准备好 ,使用时只要将其与反应体系连接即可 .吸收瓶内液体为 Fe SO4 溶液 .气体吸收瓶中

[ 4 ] 提示 : 盛放溶液的茄形瓶请作好标记 ,以免搞错 .旋转蒸发仪有专人操作 ,协助选手使用 .

[ 5 ] 若此时实验时间已超过 5h ,不必再将产品放入烘箱烘干 ,请直接称重 ,并在重量数据旁注明 "未干燥" .

· 每组试样平行测定 2 份 ,如有必要可补测 1 份 ,但将扣除一定分数 .

α 2氨基酸与亚硝酸反应生成相应的重氮盐 , 后者进一步水解生成 在 150mL 三颈瓶中加入 6. 0g ( 36. 3mmol ) L2苯丙氨酸 ( 定量发

1994-2006 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved.

L2 ( - ) 232苯基乳酸

正己烷 邻苯二甲酸氢钾

L2苯丙氨酸

亚硝酸钠 乙酸乙酯

86. 2

204. 2

L2( - ) 232苯基乳酸的制备及纯度分析
沸点 :69 ℃,比重 :0. 66 ,易燃 ,低毒 白色晶体 ,溶于水

性 质 20 白色固体 ,溶于水 ,熔点 :270 ℃ 275 ℃,[α] D - 33. 7~ - 35. 2 ( c = 2 ,H2 O) ~ 固体 ,溶于水 ,误食有毒 α 20 白色针状结晶 ,微溶于水 ,熔点 :122 ℃ 124 ℃,[ ]D - 18. 50 ( c = 1 ,CH3 COOH) ~ 沸点 :76. 5 ℃ 77. 5 ℃,比重 :0. 90 ,易燃 ,低毒 ~

装置示意图

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2006 年第 3 期 化 学 教 育

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· 基准物质和标准样品用过后请放在分析天平旁培养皿内 ,不要放回干燥器中 . · 在步骤 3 "产品纯度测定" 中只能使用本人制备的产品 .
1. 0. 1mol · - 1 氢氧化钠溶液浓度的标定 L

用减量法准确称取 0. 4g~0. 6g 邻苯二甲酸氢钾 2 份于 2 个 250mL 锥形瓶中 ,各加入 25mL 蒸馏水使之溶解 , 加入 2 ~ 3 滴酚酞指示剂 ,用 0. 1 mol · - 1 NaOH 溶液滴定至微红色 ,并在 30s 内不褪色 ,即为终点 .根据所耗 NaOH 溶液的体积 ,计算每 L 次标定的 NaOH 溶液的浓度 , 平均浓度和相对极差 . 提示 : · NaOH 溶液每人 1 瓶 ,请标上营号 ,以免与他人搞错 . · 装邻苯二甲酸氢钾的称量瓶标有符号 O" " .
2. L2( - ) 232苯基乳酸标准样品纯度的测定 3. 产品纯度的测定


温热使固体溶解 ,再加入 25mL 蒸馏水 ,~3 滴酚酞指示剂 ,用 NaOH 标准溶液滴定至微红色 ,并在 30s 内不褪色 ,即为终点 . 2 根据所耗 NaOH 溶液的体积 ,计算标准样品的百分含量及其平均值 ( S) , 相对极差 . 提示 : · 只为每人提供 1. 5g 标准样品 . · L2 ( - ) 232苯基乳酸标准样品的称量瓶标有符号 S" 装 " .
CH3 CHO + 2Cu ( OH) 2 + NaOH



其平均值 (X) , 相对极差 .

五 . 思考题 ( 请答在实验报告中指定位置上)
2. 为什么滴加亚硝酸钠溶液要控制在较低温度 ? ( 上接第 56 页)

沉淀与乙醛溶液反应生成 Cu2 O 红色沉淀必须在碱性介质中才 能进行 ;还说明 CH3 CHO 与 Cu (OH) 2 反应即就是最初能生成 CH3 COOH,它也会与碱 (NaOH) 发生中和反应生成 CH3 COONa 和 H2 7] O .这一点也与大学化学教材[6, 中的结论相同. 2. 3 对该演示实验反应式的商榷意见 通过以上实验结果分析 ,我们建议将这个演示实验反应 方程式写为 :CuSO4 + 2NaOH Cu ( OH) 2 ψ + Na 2 SO4
CH3 COONa + Cu2 O + 3H2 O

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1. 写出本实验由 L2苯丙氨酸制备 L2 ( - ) 232苯基乳酸的反应式 ( 须写出反应的主要中间体 ,画出原料和产物的立体结构) .
[2] [3] [4] [5] [6] [7 ] [8]

致谢 : 本文得到钱博教授的指导 ,特表示感谢 ! 参 考 文 献

[1] 人民教育出版社化学室 . 全日制普通高级中学教科书 ( 必修加

用减量法准确称取 0. 4~0. 5g L2 ( - ) 232苯基乳酸标准样品 2 份于 2 个 250mL 锥形瓶中 ,各加入 1mL 95 %的乙醇 ,水浴 将部分自制产品转移至称量瓶中 ,按实验步骤 2 方法测定其纯度 .根据所耗 NaOH 溶液的体积 ,计算样品的百分含量及
选修) . 化学 ( 第二册) . 北京 : 人民教育出版社 ,2003 :165 人民教育出版社化学室 . 高级中学课本 · 化学 ( 必修 ) 第二册 . 第 2 版 ,北京 : 人民教育出版社 ,2000 :171 - 172 人民教育出版社化学室 . 高级中学课本 · 化学 ( 必修 ) 第二册 . 第 2 版 ,北京 : 人民教育出版社 ,1995 :142 - 143 中小学通用教材化学编写组 . 全日制十年制学校高中课本 · 化 学 ( 试用本) 第二册 . 北京 : 人民教育出版社 ,1980 :182 严志弦 . 无机化学 ( 包括定性分析 ) 下册 . 北京 : 高等教育出版 社 ,1965 :443 汪小兰 . 有机化学 . 北京 : 高等教育出版社 ,1979 :82 恽福森 ,恽魁宏. 有机化学基础. 上海 :科学技术出版社 ,1956 :103 兰州大学 . 复旦大学化学系有机化学教研室 . 有机化学实验 . 第 2 版 ,北京 : 高等教育出版社 ,1994 :312

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