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2000年全国高中学生化学竞赛(决赛)实验试题


2000 年全国高中学生化学竞赛(决赛)

实验试题

共 3 页

1

2000.1.11

杭州

碘酸钙的制备及含量测定
考场号 营号 姓名

注意事项: ●实验时间为 5.0 小时,请仔细阅读试题内容,合理安排时间,完成全部内容。 ●若制备失败可向监考教师索取原料重做; 若产品不够纯度测定所需量, 可向监考教师 索取分析样品,但两者均要扣分。 ●需监考教师签字的, 考生务必主动配合, 未当场签字者无效。 伪造数据者, 以零分计。 ●完成全部实验内容后,将产品、实验报告(包括试题)交给监考教师,并清洗所用仪 器和整理桌面,经监考教师签字后方可离开考场。 ●废弃物应放入指定容器内。 ●实验过程请注意安全。 一、实验内容 1. 产品的合成:碘在酸性条件下被氯酸钾氧化成碘酸氢钾,经氢氧化钾中和后,与氯 化钙复分解生成碘酸钙。 2.产品的分析:用间接碘量法测定。 3.完成实验报告。

二、主要仪器、试剂及材料 1.主要仪器 圆底烧瓶 1只 磁力搅拌器 1台 电子继电器 1台 结晶皿(水浴缸) 1只 漏斗 1只 吸滤瓶 1只 100ml 量筒 1只 10ml 2只 表面皿 1只 移液管(胖肚) 50ml 1支 25ml 1支 滴定管夹 1只 塑料洗瓶 1只 滴管 2支 玻管 直管 1支 弯管 1支 木夹 1只 橡皮管 ●公用仪器

球形冷凝管 电接点温度计(导电表) 电加热器 温度计 布氏漏斗(带橡皮塞) 600ml 烧杯 500ml 150ml 100ml 250ml 碘量瓶 50ml 碱式滴定管 250ml 容量瓶 洗耳球 玻棒 角匙 花钳 铁座、铁拳、铁夹

1支 1支 1只 1支 1只 1只 1只 2只 1只 3只 1支 2只 1只 2支 1只 1只 2付

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电子天平(最大称量 100 克,±0.0001 克) 电子天平(最大称量 100 克,±0.01 克) 循环水式真空泵 2.试剂及材料 碘 化学纯 CP 氯酸钾 化学纯 CP 碘化钾 分析纯 AR 30%氢氧化钾溶液 0.5mol?L-1 氢氧化钠溶液 -1 6 mol?L 盐酸 1 mol?L-1 硫酸 -1 1 mol?L 氯化钙溶液 1∶1 高氯酸溶液 碘酸钾标准溶液 0.1 mol?L-1 硫代硫酸钠标准溶液 0.5% 淀粉溶液 无水乙醇 化学纯 CP pH 试纸 1-14 滤纸 称量纸 碎冰 3.主要原料和产品的某些性质 3.1 几种盐的溶解度(克/100 克水) 0 10 温度/℃ KIO3 4.60 6.27 KCl 28.1 31.2 KclO4 0.76 1.06 Ca(IO3)2 0.119(5°) 0.195(15°) 3.2 碘酸钙存在形态 稳定的温度区域

20 8.08 34.2 1.68 0.307(25°)

40 12.6 40.1 3.73 0.520

60 18.3 45.8 7.30 0.621

80 24.8 51.3 13.4 0.669

无水盐 >57.5℃

一水合物 32-57.5℃

六水合物 <32℃

3.3 碘酸钙无水盐的相对分子质量 389.88,一水合物和六水合物的相对分子质量分别 为 407.90 和 497.90。硫代硫酸钠的相对分子质量 158.10,碘酸钾的相对分子质量 170.80。 三、操作步骤 1.制备碘酸钙 在 100ml 圆底烧瓶中依次加入 2.20 克碘、2.00 克氯酸钾(均由教师定量供给)和 45ml 水,放入搅拌磁子,把烧瓶置入水浴缸内,铁夹固定,开动搅拌器,使氯酸钾溶解,滴加约 8 滴 6mol?L-1 盐酸,使 pH=1,装上冷凝管,通冷却水,冷凝管顶部塞上带玻管塞子,用橡 皮管把反应产生的气体导向盛有约 100ml 氢氧化钠溶液的大烧杯内吸收。在水浴缸内注入 热水,通电加热、搅拌,调节导电表,使水浴温度保持在 85℃左右,直至反应完全时溶液 变为无色 (若瓶颈有升华结晶的碘华, 可拔出冷凝管, 用少量水冲下, 继续反应至溶液无色) 。 将反应液转入 150ml 烧杯中,滴加约 2ml 30%氢氧化钾溶液,使 pH=10。用滴管逐渐加 入 10ml 1mol?L-1 CaCl2 溶液,并不断搅拌,有白色沉淀生成。反应混合物先用水冷却,再

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实验试题

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在冰水中静置 10 分钟,抽滤,用少量经冰水冷却的水洗三次,再用少量无水乙醇洗一次, 抽干后,将产品转移到滤纸上,晾数分钟,待无乙醇气味后进行称重,并由监考教师确认产 品的重量和外观后,将结果记录在实验报告纸上。 2.产品纯度的测定 2.1 硫代硫酸钠标准溶液的标定 移取 25.00ml 碘酸钾标准液于 250ml 碘量瓶中,加入 2 克碘化钾,5ml 1mol?L-1 硫酸, 盖上瓶塞, 在暗处放置 3 分钟, 25ml 水, 加 用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色, 加入 2ml 0.5%淀粉溶液,继续滴定至蓝色消失为终点。平行测定三份。计算每次标定硫代硫酸钠溶 液的浓度,平均浓度和相对极差。 注:已知空白试验消耗硫代硫酸钠标准液的体积为 0.02ml。 2.2 产品纯度测定 用增量法准确称取产品 0.6 克(精确至 0.0001 克) ,置于 100ml 烧杯中,加 1∶1 高氯 酸 20ml,微热溶解试样,冷却后移入 250ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 移取试液 50.00ml 置于 250ml 碘量瓶中, 加入 1∶1 高氯酸 2ml, 克碘化钾, 3 盖上瓶塞, 稍一旋转, 在暗处放置 3 分钟, 50ml 水, 加 用硫代硫酸钠标准液滴定至浅黄色, 加入 2ml 0.5% 淀粉溶液,继续滴定至蓝色消失为终点。平行测定两份。计算每次所测样品中碘酸钙的百分 含量、平均百分含量及相对偏差。 注:已知空白试验消耗硫代硫酸钠标准液的体积为 0.04ml。



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